Способ пламеннофотометрического определения сульфат-ионов

ОП ИСАНИИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рг 1 Я х ческий 1 тена 4 А ЗСоюз Советских Социалистицеских Республик61) Дополнительное 22) Заявлено 14,04. авт, свид.ву21)2347793/251/281 7/9621/5 аявкиприсоединен сударстоенныи комитетоаета Министроа СССРпо делам изооретенийи открытий(45) Дата опубликов юллетень М сания,19.01 7,6: Я 2.78.,5 226,32 (088,8 ия о 72) Авторы изобретения Плескач и Г, Д. Чирков(71) Заявитель а Трудового Красного Знамени инститАН Казахской ССР ических н 54) СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОП РЕДЕЛЕ НИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ2 нтно тво емк Изобретение относится к области химического анализа веществ, например, дляколичественного определения сульфат-ионов,Известны способы выделения сульфат-ионовиз растворов путем образования осадкасульфатабария при введении в раствор ионов бария в виде растворов хлорида, нитрата или ацетата бария, Эти способы используются в аналитической практике для определения сульфат-иона гравиметрическим, тиъ- триметрическим, пламенно-фотометрическим ирругими способами1 1 .Недостатками известных способов выл.деления сульфат-ионов является большаядлительность процесса количественного твыделения, а также сложность пламеинофотометрического определения бария,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ выделения сульфат-ионовиз растворов для пламенно- фотометричес рркого определения, включающий предварительное осаждение их хлоридом бария вприсутствии перманганата калия и последующего пламенно-фотометрического определения калия в осадке 21, 25 педостатком этого способа выделениясульфат-ионов является необходимость строгого соблюдения соотношения хлорида барияи перманганата: калия, сложность полученияосадка и переведения его в раствор с помощью аммиачного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты,С целью упрощения и повышения точности анализа ионы бария вводят в исходныйраствор в виде малорастворимой соли фосфата бария и калия, В результате образэвания сульфата бария происходит растворение двойной соли, и в раствор переходитколичество калия, эквивале е содержаниюсульфат-иона. 31 алее калий; перешедший ванализируемый раствор, определяют на пламенном фотометре,Двойной фосфат бария и калия легкорастворим в кислой среде, поэтому реакциювыделения сульфата бария прэдлатаемымспособом нужно проводить в среде, близкойк нейтральной (рН 5-7),П р и м е р . 20 мл исследуемого расра помешают в конические колбочкиостью 75 мл, добавляют 2-3 капли рас891746 Составитель А, ЖаворонковаРедактор Л, Курасова Техред А, Алатырев Корректор А. Власенко Заказ 879/38 Тираж 831 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская пйбд, 4/8филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 твора индикатора метилового оранжевого инейтрализируют раствором КаОН до оранжево-желтой окраски, добавляют 80 мг сухого двойного фосфата бария и калия и перемешивают в течение 10 мии механическойили магнитной мешалкой. Затем осадокотделяют центрифугированием, и в фильтрате определяют содержание калия на любомпламенном фотометре.Для построения калибровочного графика 0точно таким же образом обрабатывают стандартные растворы с содержанием О, 100,200, 300, 400, 800 мг/л Н 804, Порезультатам фотометрирования фильтратовстандартных растворов строят алибровочный график и по нему определяют содержание сульфат-ионов в пробах,Поскольку по предлагаемому способу приобразовании осадка сульфата бария в анализируемый раствор переходит эквивалентное количество калия, по которому проводится определение сульфатов, осадок сульфата бария фактически в анализе не испольгзуется, Поэтому способ дает более точные иправильные результаты в присутствии посторонних ионов. Переход калия в раствор изФосфорной соли возможен лишь при связывании в какое-либо труднорастворимое соединение ионов бария нли фосфат-ионов.Для этого необходимо, чтобы растворимостьтакого соединения по крайней мере была в несколько раз меньше растворимости смешанной соли фосфата барин и калия, т,е.близка к растворимости сульфата бария,Веществ с такой низкой растворимостьюочень мало,Другим важным преимушеством являетсяпростота способа, Исключение большогочисла операций не только ускоряет анализ,но и повышает его точность,формула изобретения Способ пламеннь.фотометрического определения сульфат-ионов по количеству ионов калия, включающий предварительное вьщеле ние сульфат.ионов в виде труднорастворимой соли сульфата бария, о т л и ч а юш и й с я тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, ионы бария вводят в виде избыточного количества малорастворнмой двойной фосфорной соли бария и калия.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, Полуэктов Н. С, Методы анализа пофотометрии пламени, "Химия", 2-е изд.,1967, с. 308-306.2. Авторсксе свидетельство СССРИо 472280, кл, С 01 К 1/28, 30,08,78.