Способ концентрирования ртути

сОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски к Соцналистичесиик Реснубнии(43) Опубликовано 05.1277.5 толлетень Эй 45 (45) Дата опубликования описания 19.12,77М. Кл.0 01 М 1/28 С 01 Ь 13/00 В 01 П 11/04 тЮЭИэяэтээююиЯ юэаютэт Вэээта Мюююэтрээ ВВВР ЮЭ ЮЭЮЭЯ ЮаабяэтэююЯ Ю ЭТЮЯИТЭЭ(71) Заявитель Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А.М. Горького(54) Изобретение относится к аналитической химии, радиохимии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования ртути иэ больших объемов водных 5растворов,Известен способ экстракционного концентрирования ртути из бромидных ииодидных растворов хлороформом в присутствии диантипирилметана, метилдиантипирилметана или пропилдиантипирилметана 111 . Известный способ характеризуется низкой селективностью и степенью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазных систем (водный раствор - экстрагент),где соотношение объемов фаз обычнолежит в пределах от 1:1 до 10:1. Увеличение соотношения объемов фаз до100:1 или 1000:1 связано с большими 20техническими трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообщеиз-за растворения органической фазыв таких больших объемах водных растворов.25Целью предлагаемого изобретенияявляется увеличение селективности истепени концентрирования ртути.Поставленная цель достигается тем,что в способе концентрирования ртути З) экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения ртути, экстракцию провсдят из 0,2-0,3 М раствора трихлорацетата натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дихлорэтана и неполярного растворителя, а в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.При увеличении рН экстракция подает ввиду гидролиза ионов ртути, а при уменьшении - вследствие протониэации реагента.В качестве реагента был выбран ди" антипирилметан, так как он обладает максимальной экстракционной способностью в отношении катионных комплексов, по сравнению с гомологами и производными диантипирилметана. Для увеличения степени абсолютного концентрирования ртути осуществлен переход к трехфазной системе. Расслаивание органической фазы при добавлении не- полярного растворителя происходит, если диантипирилметан существует в дихлорэтане в виде соли, Если реагент находится в виде основания, то при добавлении неполярного растворителя58338; Формула изобретения Составитель Б.ПетровТехред М. Цупа Корректор Л.Небола,Редактор О.Иванова Заказ 4887/51 Тираж Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г. ужгород, ул, Проектная, 4 также образуется новая фаза, но нежидкая, а твердая.В связи с этим при переходе от двухфазной системы к трехфазной оптимальный интервал кислотности сокраща я ется, поскольку при рН 2 выделяется кристаллическая третья фаза.П р и м е р. К 0,25 л раствора, содержащего 10 мкг ртути, с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной 10 кислоте и концентрацией трихлорацетата натрия, равной 0,3 И, приливают 20 мл 10-ного раствора реагента в дихлорэтане и встряхивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 35 мл петролейного эфира и после перемешивания отбирают донную Фазу для анализа известным методом, например спектральным.Следует отметить, что вместо петролейного эфира можно испольэовать и другие неполярные раотворители, например, керосин, бензин, бензол в определенных объемных соотношениях с дихлорэтаном.Согласно цели изобретения, ртуть ф концентрируется в объеме третьей фазы - 1,0 мл, что составляет от объема водной фазы 250. При необходимости это отношение может быть доведено до 1000 и более. Чувствительность опре- ЗО деления ртути в третьей фазе зависит от выбранного способа определения, но при каком-либо выбранном способе определения в счучае трехфазных систем можно достичь значительно больше го предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация ртути будет выше, по сравнению с концентрацией ртути в большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования ртути в третьей Фазе высока (90) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) и не зависит от последующего метода определения.Эффективность предлагаемого спосо.ба по сравнению с известным заключается в резком возрастании факторов разделения ртути и таких элементов как цинк, кадмий, сурьма, висмут, свинец, сере 6 ро, золото, то есть в резком повышении селективности способа. 1. Способ концентрирования ртути экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определейия ртути, о т л и ч а ю - щ е й с я тем, что, с целью повышения селективности и степени концентрирования, зкстракцию проводят из 0,2-0,3 М раствора трихлорацетата натрияс кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дйхлорэтана и неполярного растворителя.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Хинтибидзе Л.С. Дисс. на соиск. учен, степени канд. наук. Тбилиси, 1967.