Способ получения мультикристаллов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДВТЕЛЬСТВУ Своз Советсиии Социалистических Республик(53) 3 й. К ооудоротвеииой комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 77,БюллетеньЗЗ описания; 30,09,77 ДК 5488,8)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МУЛЬТИКРИСТАЛЛ тельно взаимно ориентированных моносталлических частей, Однако при егоэовании трудно получить качественнницу - она может содержать непровазагрязнения, паразитные зерна 2,Кроме того, известен сносбикристаллов в виде сплошногоной плавкой прутковой эаготовксталлической затравки З,По такому способу трудно получить образец с межкристаллитной границей значительной протяженности из-эа очень высокой чувствительности поведения ее кдменениям формы фронта кристаллизации привырашивании бикристаллов и виде сплошного прутка. кри- испольую граРы об полученияпрутка эони от бикризвестн плава ется лярно е в невел нойьной зо межкристалслитках прфронту крисскорости рко). В болплавке (в оной плавкевыпуклую в меж таллов путем с присоединением заявки(45) Дата опубликовани Изобретение относится к способам получения мультикристаллов (бикристаллов, трикристаллов и т.д.) и может найти применение в научных исследованиях для изучениявлияния межкристаллитных границ на свойства материала и исследования свойствсамих. межкристаллитных грачиц,Мультикристаллы применяются также внекоторых полупроводниковых приборах, которые основаны на свойствах дисклокаций,расположенных у границ зерен, определенным образом ориентированных друг относительно друга,Известен способ получения бикристалловиз монокристаллического прутка посредствомсквозного местного проплавления прутка,разворота одной его части относительно другой на требуемый угол с последующим охлаждением расплавленной зоны 11,Этот способ не позволяет получитькристаллитную границу достаточной протяженности, так как ее длина ограничена диаметром прутка,Известен так же способ получения бикрй варки отдельных предварио, что при росте из рас литная граница располага имушественно перпендику таллизации (если различ ста соседних кристаллов ьшинстве случаев при эон собенности при бестигел фронт кристаллизации им сторону жидкости повер571295 10 ЦНИИПИ Заказ 3154/5 Тираж 947 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ЮГежесристаллитная граница, проходящая вначале процесса выращивания через вершину выпуклой поверхности фронта, находится в положении неустойчивого равновесия. В реальных условиях роста из-эа некоторой нерав- Ьномерности нагрева, нестабильности термического режима плавки или из-за недостаточножесткого крепления образца взаимНое расположеиие вершины фронта кристадлаэацви и межкристадлитной границы неостается неизменным, В результате смешения иэ нодожения неустойчивого равновесияплоскость межкристаллитной границы отклоняется от направления роста слитка и проис-,. хори бо 1 еее если менее быстрое вытеснение 5одного кристалла другим. Бикристалд вырож-.даеех:я в монокриствлл,Цедьео изобрете 1 еия являетсяполучениемудьтеЕкристадлов с межкристаллитными гращецами, вытянутыми по всей длине мульти- фкра:таллического слитка.Для достижения этой цеди мультикристалдвыращивают зонной плавкой заготовки отмудьтикристаллической затравки, используязаготовку в форме трубь 1 и создавая между25торцами затравки и заготовки кольцевуюраспдавлеиееую зону, которую перемешаеотьдочь заготовЕси,Вырашиваексы 11 м ул ьтикр исталлическийзо"лРток еемеет форму трубки, Несмотря па точто форма фронта кристалЕеизацин и в этомслучае остается выпуклой, стабильность повеаяееея межкрпсталдитной гоан 1 щы резковозрастает, Некоторые смеи 1 ения вершины%кривсзиы фронта кр 11 стад 11 нзации, которыеранее вызывали необратимое отклонение межкриствллитной границы от оси роста, теперьуже яе сказываются существенным образомпа 3 ыправдеее 11 и роста границы, и протяженОнесть еэ в слитке значительно увеличиваетсясП р и м е р 1, Получение бикрнсталловмолиодена.Ддя выращивания еекристалла берут мо 45дибденовую трубчатую бикристадлическуЕозатравку, которая состоит из двух монокристаддических частей одинакового размера,состыкованных по образуеошим, Обе затравкиимеют общее кристадлографическое направление,е 1 1, совпадающее с направлением роста.КристадлографичесЕсие решетки обеих частейзатравки взаимно развернуты вокруг направопения роста на угол 30, В качестве исходной заготовки используют порошковую спе-ченную трубчатую заготовку длиной 250 мм,4Заготовку и затравку укреплчют и центрируютв вертикальном положении в установке электронно-лучевой бестигельной зонной плавки.Кодьцевой 1 катод подводят к месту стыказатравки и заготовки, создают между их торцами кольцевую расплавленную зону и переме 1 цают ее вдоль заготовки со скоростью4 мм/мин, После зонной плавки получаютбикристаллический трубчатый слиток диаметром 20 мм с межкристаллитными границами,Ъвытянутыми вдоль образующей на 250 мм,П р и м е р 2 . Получение трикристалловмолибдена.. Ддя поееучения трикристаллического слиткаберут модибденовуюновуютрубчатуюэатравку,1 1которая состоит из трех одинаковых по размеру частей, состыкованных по обраэу 1 ощим.Каждая из трех частей имеет свое кристаллографическое направление вдоль направления роста -ф.ОО), 110 и 11 Ц, В качестве исходной заготовки применяют трубчатую порошковую спеченную заготовку, Дальнейший порядок операций в процессе выращиавания трикристалла тот же, что и при получении бикристалла, Трубчатый трикристаллполучают после одного прохода расплавленной зоны, Кристаллы, составляющие трубчатый трикристалл, имеют заданные затравкой орк 1 ент 11 ровки, а их межкристалдитныеграницы имеются по всей длине,Предлагаемый способ был успешчо опробован также для выращивания мультикристаллов ниобия и вольфрама. Формула изобретения Способ получения мультикристадлов,включаео 1 ций зонную плавку заготовки отмультикристаллическое 1 затравки о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения кристаллов с межкристаллитными границами по всей длине му 13 ьтикриста 1 ела, используют заготовку в форме трубы, а между торцами затравки и заготовки создаюткольцевую расплавленную зону и перемешаютэе вдоль заготовки,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:3., Авторское свидетельство СССР305907, кл, В 01 317/00, 19732, Г, е.еаза. Соттоп пъейо ь, 1968,14,4, с. 403.3, Л,Стцэ 1 се 1 бгоч(16.19,73, 19,с. 209-23.0,