Способ определения содержания гексафторсиликат-иона в его солях

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик) М. Кл.т С 01 В ЭЭ/10 6 01 Й 31/16 Государственный кометеСонета Мннистроа СССао делам иеаоретенийи открытий(46) Дата опублико УДК 546,284161-32:543 2. В. Варех пропетровский институт инженеротранспорта им. М. И. Калинина еэнодорожного 71) Заяви(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯГЕКСАфТОРСИЛИКАТ-ИОНА В ЕГО СОЛЯХ Известны способы о сафторсиликат-иона еде пения сод в его солях еделении со ржания ОСпообы, основанны на ержа- редставжныхнапри- тб ния аммоний-ио ление о составе примесей других мер йН 47, ййЭтот же недщий разлож а даютобраз скаженное из-эа возм йных солей,ок Г 2статокние ио способ, включаю ком аммония в теаммония введе хничесниемщеи гексафторсил алина и посл кат дующим титрованием ии фенолфталеина. П лочью в присутс этом определяют ЦН и 5 Рь иаиболее бли суммановким к рное соде 1предложенно Изобретение относится к области анали-" тической химии и может быть использовано для определения содержания гексафторсиликат-иона в аммонийных солях.Гексафторсиликат аммония широко. исполь эуют для синтеза и переработки полимеров, при антикорроэионной обработке металлов, для укрепления грунта, защиты древесины ляется способ определения содержани продукте гексафторсиликат-иона на основании анализа содержания фторсиликатов щелочных металлов. При этом осуществляют разложение иона введением 4 н. раствора хлористого кальция, затем раствор нагревают и титруют щелочью до рН= 5,3. Способ не позволяет анализировать содержания гексафторсиликат аммония 2Целью изобретения является анализ содержания гексафторсиликат аммония, включающий разложение иона введением раствора хлористого кальция, нагревание и титрование щелочью.Поставленная цель достигается благодаря тому, что,вводят 0,2-0,6 М. раствор хлористого кальция, а титрование веда до рН 4-5 с повторным нагреванием раствора в конце титрования.Предложенная концентрация соли кальция в анализируемом растворе приводит к практически полному гидролизу гексафторсиликат-иона и одновременно позволяет снизить рН эквивалентной точки до значений, при которых исключено связывание ионов аммония щелочью. Одновременно ис ключаются помеха со стороны накаплнвающейся кремневой кислотЫ, так как в созданных условиях она не затрагивается щелочью.П р и и е р. 0,15 г препарата вэвешя веют в тефлоновом бюксе с точностью до 0,0001 г н переводят в кварцевую яли ,пнроксевую колбу емкостью 100 мл. Прябавляют 26 мл 0,46 М. СаС 3 1 каплюянднкатора (бром-крвэол зеленый я метнло- О вый оранжевый) я титруют щелочью до1 изменении цвета раствора от розового к зеленому. Эатем содержимое колбы нагревают в течение 5 мин почтя до кипения, охлаждают до комнатной температуры, вводят 2 капли индикатора и заканчивают процесс тнтрования.Содеркание основного вещества рассчитывают по формуле:.С, %4,4538И20 где Ц - нормальность щелочи;у - расход щелочи на титрованнеобразца масси Р, мл;Р - навеска препарата, г.25В случае если в аналяэируемом образце есть заметные количества свободной кислоты.%проводят определение последней следующим образом.Около 1 г гексафторсиликата аммонияФ взвешивают в тефлоновом бюксе точностью до 0,01 г н выливают 25 мл ледяной воды в охлаждаемую во льду .тефлоновую чашку. После полного растворения навески вводят 14 г КС 1, тщательно перемешивают н при 6 бавляют 5 капель индикатора (равные объемы 0,1%-ных водных растворов бром-креэол пурпурного и бром-тимол синего). Тнтруют раствором ЯаОН концентрация И до первого изменения цвета индикатора, ссщаняющегося в течение 0,5 мнн. Израсходованный объем щелочи делят на навеску и получают 7 . В этом случае расчетнаяформула принимает внд:(Ч 0,02С, % щ 4,4538-ЧСреднее из 15 определений, выполненных на прецизионном образце гексафторснляката аммония, дало 99,89 + 0,14 % основного вещества.Формула и э о б р е т е н н я1, Способ определения содержания гексафторсилнкаь-нона в его солях, включающий раэложение иона введением раствора хлористогокальция, нагреванне н тнтрованне щелочью, отличающийся тем, что,с целью анализа гексафторсиликата аммуния, вводят 0,2-0,6 М, раствор хлористого кальция.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ н й с я тем, что тнтрование ведут дорН4-5 с повторным нагреванием раствора в конце тнтрованяя.Источники информации, принятые во внн-мание прн экспертизе:1. Винник М. М. Новые методы анализа и исследований в основной химии. Ж.,НИУИФ, 1962, стр. 78,2. Кольтгоф И, М., Стенгер В. А, Объемней анализ. Госхнмиэдат, М., 1952,стр. 155.Составитель Ю, КуценкоРедактор Т, Орловская Техред О, ЛуговаяКорректор С. ЮдченкоЗаказ 2678/14 Тираж 658 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Фклнал ППП "Патентг. Ужгород, ул. Проектная, 4