Способ получения монохромата натрия

Союз Советскин Социалистических РеспубликОП ИСАИ ИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОКУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(45) Лата опубликования описания 29,04,77(51) М, Кл,в С 016 37/14 Государственный комитет Совета Нинистров СССР оо делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Новотроицкий завод хромовых соединений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХРОМАТА НАТРИЯ Настоящее изобретение относится к способу получения монохромата натрия и может быть использовано в химической промышленности при переработке хромсодержащих рас. тв оров. 5Известен способ получения монохромата натрия путем прокаливания хромсодержащей шихты с последующим выщелачиванием спека и применением кальцинированной соды, которую вводят непосредственно в раствор 10 монохромата натрия, что позволяет получить целевой продукт с низким содержанием кальцияИзвестен способ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, 15 состоящей из соединений хрома, доломитао и соды, при температуре 1100-1200 С с последующим вышелачиванием образовавшегося спека и выделением целевого продукта 20С целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида,содержащих в основном натриевую соль хромсульфатсерной кислоты, в качестве исходныхсоединений хрома предложен способ, по ко торому их обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С до рН среды 9,5- 12 с последующей фильтрацией и сушкой осадка.В качестве реагента для разложения натриевой соли хромисульфатсерной кислоты могут быть использованы щелочные соединения натрия, входящие в состав отходов некоторых производств, например, производства сернистого натрия, щелочные отходы нефтепереработки, Способ осуществляют следующим образом. Отход производства хромового ангидрида обрабатывают карбонатнощелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С путем смещения реаогующих компонентов до конечного рН среды 9,5-12 с последующей фильтрацией и сушкой осадка, Полученный осадок измельчают и в виде порошка смешивают с доломитом и содой и направляют на окислительный обжиг. Образующийся спек выщелачивают водой, получая раствор монохромата натрия.П р и м е р 1. В стеклянный стакан из термостойкого стекла помещают40 г (в пересчете на сухое вещество)отхода производства хромового ангидри%.Сг 0 - 3.2,6 СаО,8Сг 0 - 0,9 Ге 0 - 0,550 - 49,6 В 0 - 0,65- 337 М 0 03.,в виде пульпы с Т: Ж = 1:5, нагревают дотемпературы 110 С и при перемешиваниионебольшими порциями вводят 100 г шламаотхода производства сернистого натрия, также в виде пульпы с Т : Ж = 1:5 и нагретой до температуры 110 С, вес,%:Йа 8 - 65 йа 50, -08йаЙВ - 0,1 М а В 0 - 1,1 15йа СО - 43 Ма ВО - 01а также воду и нерастворимый остаток, состоящий из соединений кальция, магния,кремния, алюминия, хрома и углерода, выдерживают при нагревании еще 1 5 минут 20и заканчивают процесс при конечном значении рН среды 10,5, Затем реакционнуюмассу отфильтровывают, осадок сушат притемпературе 110 С в сушильном шкафу,орастирают, составляют шихту путем смешения 3,2 г полученного порошка, 0,6 г содыи 2,5 г доломита, помещают в фарфоровуюлодочку и прокаливают при температуре1100 С в течение 20 мин. в печи Марса.оОбразующийся спек выщелачивают водой, 30получая раствор монохромата натрия.Степень окисления хрома шихты 93,5%при общем содержании в спеке трех- и шестивалентного хрома 17%, Содержание кислотораств орим ой формы хрома О, 15% (пересчет Зна СгО, ).Количество выделенного с фильтратомсульфата натрия 23,5 г,П р и м е р 2, В стеклянный стакан из термостойкого стекла помещают 35 г (в пересчете на сухое вещество) пульпы - отхода производства хромового ангидрида с Т:Ж = 1:5 такого же сосгава, что и в примере 1, нагревают до температу;.ги 110 оС и при перемешивании небольшими порциями вводят 100 мл предварительно нагретых до температуры 105 С сернистых щелоков-отхода нефтепереработки, уд, веса 1,12 г/см вес.%:йа В 0,7 йа СО 3.,3 ЯаНЯ 11,4 Хая 5 я 0 0,4 а также воду и незначительйые примеси балластных солей, Затем выдерживают при перемешивании и подогреве в течение 15 минут, получая реакционную массу с конечным рН среды 10,2 и Т;Ж=1:5, Осадок отфильтровывают, сушат, растирают, составляют шихту путем тщательного перемешивания 3,2 г полученного порошка, 1,5 г соды и 3,5 г доломита, помещают в фарфоровую лодочку и прокаливают в печи Марса при температуре 1100 С в течение 20 минут.Из спека получают монохроматные щелока путем выщелачивания и фильтрации пульпы.Степень окисления хрома - 99% при общем содержании трех- и шестивалентного С в спеке 37%. Содержание кислоторастворимой формы хрома 0,1% (пересчет на СгОз),Количество выделенного с фильтратом сульфата натрия 19,6 г.ф ормула изобретенияСпособ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, состоящей из соединений хрома, доломита и соды,опри температуре 1100-1200 С с последующим выщелачиванием образовавшегося спека и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида в качестве исходных соединений хрома, последние предварительно обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С до рН среды 9,5- 12 с последующей фильтрацией и сушкой осадка.Составитель О ЕреминРедактор Р. Пурнам Техред М. Левицкая Корректор И. ГоксичЗаказ 76/11 Тираж 662 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4