Способ получения полигликолида

фО П И С А Н И И,ц 46626 Союз СоветскиМ Социалистических Республик) Заявлено 01 1)М.Клз С 086 6308 присоединением заявки Государственныи комите Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 23) ите 53) УДК 678.784.5(088 8) убликовано 15,02,77. Бюллетень М та опубликования описания 20.04.7 Авторыизобретени Райгородский и В. А, Савин тунатов, О, В. Григорьева, И) Заявител сесоюзныи научно-исследовательскии институт медицинских полимеров ОСОБ ПОЛУЧЕ ОЛИГЛИКОЛИД 2 15 мин нагревания полимер твора. Полигликолид отделяю в вакууме прп 40 С (2 мм рт.Выход - 4,8 г (96% ), т Вязкость расплава 200 П. ыпадает из раст и высушивают 193 - 196 С. Изобретение относится к области получения полиэфира оксиуксусной кислоты (полигликолида), находящего применение в качестве волокнообразующего полимера для хирургических шовных материалов, рассасывающихся в 5 организме.Известен способ получения полигликолида путем полимеризации мономерного гликолида в растворителях и в присутствии катализаторов - третичных аминов 11. 10По этому способу получают полигликолид с использованием, например, катализатора триэтиламина и диоксана в качестве растворителя. Полимеризацию проводят при 80 С в течение 24 ч. При этом выход полимера не 15 превышает 70%,Целью изобретения является интенсификация процесса получения полигликолида. Цель достигается тем, что в качестве катализатора используют 0,001 1 % 20 от веса гликолида триметилсилилдиэтиламиносилана (СНз) зЯХ (С 2 Нз) 2. Реакцию проводят при 70 в 1 С в течение 1 - 8 ч.П р и м ер 1, В двухгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником с хлоркальце вой трубкой и вводом аргона помещают 5 г гликолида с т. пл. 84,5 С, 50 мл сухого хлороформа и 0,1 вес. % (СНз)з%1 ч(С 2 Нз)з. Смесь нагревают в течение 1 ч при 70 С, через П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, 5 г гликолида в 50 мл бензола в присутствии 0,1 вес. % триметилсилплдцэтиламиносилана нагревают в течение 1 ч. Полимер выпадает через 15 - 20 мин после нагревания.Выход полигликолида 95%, т. пл. 195 - 198 С. Вязкость расплава 400 П.Пример 3. Из 1 г гликолида с т. пл.84,5 С в 5 мл сульфолана и в присутствии 0,002 вес. % (СНз) з 81 К(С,Нз), при нагревании в течение 8 ч при 140 С получают реакционную смесь, которую последовательно отмывают сухим ацетоном, гептаном от сульфолана. Выход полигликолнда - 80%, т. пл. 214 - 217 С. Вязкость расплава 3000 П.Пример 4. Аналогично примеру 3 при нагревании реакционной массы при 180 С в течение 4 ч получают полпгликолид с выходом 80% и т. пл. 219 - 221 С, Вязкость расплава 6000 П,Пример 5, Из 5 г глнколида в 50 мл тетрагидрофурана и 0,008 вес. % (СНз)зЯК(СзНз)з при 80 С в течение 1 ч по546626 4 Формула изобретения Составитель В. Полякова Теред Н АукКорректор Л. Брахнина Редактор Т. Девятко Заказ 437/16 Изд.209 Тираж 654 Подписное Ц 1-ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и о;кргятий 113035, Москва, )К 35, Раугиская иао., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 лучают полпгликолпд с выходом 90% и т. пл, 210 в 2 С, Вязкость расплава 2000 П.П р и м е р б. Аналогично примеру 3 прп нагревании реакционной массы прп 180 С в течение 4 ч получают полигликолпд с выходом 80% и т. пл. 20 б - 212 С. Вязкость расплава 2000 П,П р и м е р 7. Полимеризацпя гликолида в присутствии 1 % катализатора. Лналогично примеру 5 прп нагревании реакционной массы прп 80 С в течение 1 ч получают полиглпколид с выходом 92%, т. пл. 19 б - 20 бС. Вязкость расплава 500 П. Спосоо получения полигликолпда путем полпмерпзацпи глпколпда в среде органическо го растворителя прп нагревании в присутствиикатализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора используют триметилсилилдиэтиламиносилан в количестве 0,001 - 1% от 10 веса гликолида.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Патент СШЛ32 б 8487, кл. 260-78.3,опубл. 19 бб.