Способ получения активированных углей

(23) ПриоритетОпубликовано 15,02,77. Бюллетень6Дата опубликования описания 15.03.77 Государственный коаеите Совета Министров ССС 53) УДК 661.183.2(088.8) елам изобретений и открыта 2) Авторы изобретения Л, В, Савельева, Л, Н, Савельев и Г. В, Дворецки Завод химического оборудования Заря(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВИРОВАННЬ УГЛЕИПолученный пр верхность по йоду товые свойства п четыреххлористог о кулы 6,8 А).Изобретение относится к производству активированного угля, в частности, с молекулярно-ситовыми свойствами, и может быть использовано в химической промышленности в адсорбционных процессах.Известны способы получения активированных углей с молекулярно-ситовыми свойствами, включающие термообработку и последующую активацию карбонизованного продукта активирующими агентами при 700 - 850 С.Недостатком известных способов является высокая стоимость исходных компонентов и сложность технологии их получения 1, 2.Наиболее близким к описываемому изобре-. тению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения активированных углей с молекулярно-ситовыми свойствами 31, включающий термическую обработку природного углеродсодержащего материала, битуминозного кокса при 300 - 400 С в присутствии кислорода в течение 120 мин и последующую активацию полученного продукта при 850 в 9 С в течение 5 - 20 мин. дукт имеет удельную по м/г и молекулярно-спотношеншо к молекулам мглерода (диаметр молеНедостатком известного способа являетсято, что полученные активированные угли не обладают молекулярно-ситовымп свойствами по отношению к молекулам с критическим 5диаметром 6 А, например изооктану, и не обеспечивает развития в угле достаточного адсорбционного объема.Целью изобретения является получение активированного угля, обладающего молекулярно-ситовыми свОйствами к молекулам с криОтическим диаметром 6 А и улучшенными адсорбционными характеристиками. Поставленная цель достггается описываемым способом 15 голучения активированного угля, включающим кароонизацию и активацшо исходного каменного угля или антрацита при нагреваПредпочтительной является активация при 20 ступенчатом снижении темиературы сначалаот 850 до 750 С со скоростью 10 - 50 С/ч, а затем от 750 до 700 С со скоростью 1 - 10 С/ч.Отличительным признаком способа является проведение активации при снижении тем пературы (активации) от максимальной доминимальной, а также различные скорости снижения температуры.Технология способа состоит в следующем.Каменный уголь нужного зернения карбо- ЗО иизуют в муфельнои печи в инертной атмос546563 Формула изобретения Составитель В. Виноградова Техред Н. Аук Корректор А. Галахова Редактор Т. Девптко Заказ 373,11 Изд. Ьо 210 Тирагк 634 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Государственного когиитггга Совета МанометровССР по делам изобретений и открытий 113035, й 4 осква, Ж-ЗГ, 1 гаушскзи иаб., д. 4/5Типограрин, ир. Сапунова, 2 фере прп 900 С и охлагкдают также в пнерт. ной атмосфере. Карбонпзованный уголь загружают в печь активации. Лктивацпю ведут в стационарном слое в реторте, на решетку которой насыпают уголь, Реторту помещают в вертикальную шахтную печь с автоматическим регулированием температуры. Поднимают температуру в слое угля до 850 С при максимальном напряжении на электропечь, выдерживают эту температуру некоторое время и подают в печь активирующий агент (водяной пар, углекислый газ), Затем уменьшают напряжение, вследствие чего температура снижается сначала с 850 до 750 С со скоростью 10 - 50 С/ч, а затем от 750 до 700 С со скоростью 1 - 10 С/ч.Осуществление активации при снижении температуры от 850 до 700 С позволяет достичь того, что в начальный момент активации прп высоких температурах происходит открытие входов во внутреннюю микропористую структуру угля, а при последующем снижении температуры развивается внутренняя мпкропористость угля, которая и обусловливает молекулярно-ситовые свойства.П р и м е р 1. Берут 400 смз слабоспекающегося угля зернением 1 - 2 мм и загружают его в реторту на решетку, под которой размещен змеевик для подачи перегретого пара. Реторту вставляют в вертикальную шахтную электропечь. На электропенчь подают напряже В и поднимают температуру в слое угля до 850 С, при этом образуется плотный углеродный остаток карбонизованного угля, Затем подают водяной пар (расход 6 л/мин) и снижают напряжение на электропечь до 110 В с помощью автотрансформатора, вследствие чего температура в слое снижается со скоростью 25 - 30 С/ч, при достигкении 750 С напряжение повышают до 150 В, при этом скорость снижения температуры уменьшается до 3 - 5 С/ч. При достпгкении 700 С подачу активатора прекращают и выключают нагрев печи.Полученный образец имеет время проскока в динамических условиях испытания по бензолу 46 мин, по этанолу 48 мин, по изооктану 0,5 мин.П р и м е р 2. Берут 400 см слабоспекающегося угля, загругкают в реторту и карбонизуют прп температуре до 850 С. С пачалом активации сникают напряжение на электропечь с 220 до 80 В. Температура в слое снигкается со скоростью 45 - 50 С/ч. При достигкении 5 750 С напряжение повышают до 130 В, приэтом скорость падения температуры уменьшается до 9 - 10 С/ч. При 700 С подачу активатора прекращают и выключают нагрев печи.Полученный образец имеет время просгока 10 по бензолу 28 мпн, по этанолу 32 мин, поизооктану 1 мин.П р и м е р 3. 400 см угля загружают в реторту и карбонизуют при 850 С. При подаче активатора снигкают напряжение на электро печь с 220 до 140 В, температура в слое снижается со скоростью 10 - 15 С/ч, При достижении 750 С напряжение повышают до 170 В, при этом скорость уменьшается до 1 - 2 С/ч.При 700 С подачу активатора прекращают и 20 выключают нагрев печи. Полученный образецимеет время проскока по бензолу 56 мин, по этанолу 58 мин, по изооктану - 3 мин. Способ получения активированных углейпутем карбонпзации каменных углей и антрацитов с последующей активацией зерненогокарбонизованного продукта водяным пароми/или углекислым газом, при нагревании,о тл и ч а ю щи й ся тем, что, с целью приданияпродукту молекулярно-ситовых свойств к веществам с размером молекул 6 А, например,изооктану, и повышения его адсорбционнойспособности, например, к бензолу и этанолу,активацию ведут при ступенчатом снижениитемпературы сначала от 850 до 750 С со ско 40ростью снижения 10 - 50 С/ч, а затем от 750до 700 С со скоростью 1 - 10 С/ч.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Плаченов Т. Г. и др. Углеродные адсорбенты и их применение в промышленности,Пермь, 1969, т, 1, с. 67.2. Плаченов Т. Г. и др. ЖПХ 42, 1969,с. 2020.3. Патент Франции2132703, М. кл.С 0 В 31/08, 18,06.72,