Способ получения ионитов

Союз Соаетских Социалистических Республик01) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 21.03.74 (21) 2007600/05 51) М, 1 л.з С 086 10/О кп Хе прпсоедшенпсм за Говударственныи комитет Совета Министров СССР по аелам изобретенийи открытий 3) Прпоритс Опубликовано 30.0 6. Ьоллетснь 53) УДЫ 661.183.1.7 б ата опубликования описания 25 2) Авторы изобретен гя Р. А. Назирова, Т. Турсунов, М. А, Аскаров и А, Т. Джалилов Ташкентский политехнический институт им. А. Р. Беруни) .з5 в,тс; ь 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТО реакционна мистом бен спосооно ле обес Изооретсние относится к области создания синтетических ионообмспных смол-ионитов, ислользуез,х в качестве сороснтов, комплексообразоватслсй и для других целей.Известныс способы лолучения ионитов на 5 основе фурфурола 1 - 31 не позволяот создать сорбснты, сочетающие высокую степень структурирования с хорошими физико-механическими и сорбцпонныьми характеристиками.Известен способ получения ионитов путем 10 поликондснсации фурфурола, хлористого бензила и полиэтилспполпамина 11. Недостатками указашсго способа являются низкая реакционная способность хлористого бснзила при полпкондснсации, обусловливающая недоста точную степень структурирования и, как следствие, необходимость иопользования структурирующего агента - полиэтиленполиамина, а также невысокая сорбционная емкость (емкость по хлористому натрию 1,2 мг-экв/т). 20С целью повышения степени структурирования и сорбционных характеристик ионитов по предлагаемому способу используют иной талопдбснзил - бром истый бензил и вводят ионогенные группы в продукт поликонденса ции фурфурола и бромистого бепзила путем известных реакций полимераналогическнх превращений.Повышеннаяя сть атома брома в бро зи печивает 30 рсалпзацшо процесса трсгсмсрной поликонденсации без структурпруощего агента, а также более высокую степень превращения при введении ионогенных групп.Процесс поликонденсации фурфурола и бромпстого бензила проводят в инертном растворителе при нагревании. Введение ионогенных трупп осуществляют в известных условиях. Например, фосфорнокислые,группы вводят при обработке трехмсрното полимера треххлористым фосфором в присутствии катализатора с последующим гидролизом, аминогруппы - амшированием трпметиламином.Синтезированные понпты имеют высокие фпзико-механические характеристики, повышенную сороционную емкость (в частности, по раствору хлористого натрия до 2 мг-экв/т) и могут оыть использованы в качестве сорбентов по ионаъ уранпла и для других целей.П р и м с р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодилышком, механической мешалкой н термометром, поьмещаот 0,2 моль (34,2 г) бромпстсго бснзпла, растворенного в 35 мл пзоамплового спирта, после чего при 30 С прикапывают С,1 моль (9,б г) фурфурола, Температуру реакции поддерживают около 45 - 50 С, прп этой температуре через б час образуется гель, который переносят в фарфоровую чашку и сушат в термошкафу при 45 - 50 С в течение 24 час. Высушены ю смолу из512215 Составитель С. Васюков Техред 3, Тараменко Корректор Т. Гревцова Редактор Т, Никольская Заказ 37/12 Изд.1334 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 мельчгпот до 0,25 - 1,5 мм, отмывают от низко- молекулярных веществ и подвергают фосфорилпровянию.Предварительно ябухший в треххлористом фосфоре полимер помещают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником. Фосфорилирование проводят треххлористым фосфором в прцсутствии безводного хлористого алюминия (мольнос соотношение реагентов 1: 4: 2) при 75 С в течение 6 час. Затем смолу промывают увлажненным этиловьим спиртом, уменьшая концентрацию спирта последовательно,до 45, 20, 10%, и далее промывают ледяной дистиллирОванной водой до нейтральной реакции промывных вод.Статическая обменная емкость катионита по 0,1 н. раствору 1 хаОН 7,5 - 8,4 мт-экв/г,Сорбция ионов % из раствора %504 (сс, 5 г/л) 3,8 мг-экв/г, Сц из раствора СцЮ 4 (спск 5 г/л) 1,8 - 2 мт-экв/т, Сорбция ионов уранила нз раствора 1 УОз(Оз)а (сиса 1 г/л) 450 - 520 мг/г.Термостабильность до 200 С,П р им е р 2. 10 г полимера - продукта конденсации, полученного по примеру 1, заливают 75 мл 20% -ного раствора триметиламинав спирте и 15 мл дистиллированной воды, загружают в колбу с притертой пробкой и перемешивают в течение 6 чяс, поддерживая тем 5 пературу 40 С. Аминированную смолу затемотфильтровывают, промывают до нейтральнойреакции дистиллированной водой, сушат довоздушно-сухого состояния,Статическая обменная емкость анионита,1 О мг-экв/г: по 0,1 н. раствору НС 1 3,2; по 0,1 н.раствору 1 х 1 аС 1,1,5.Термостабильность 150 С.Механическая прочность 99% . 15 Фор мул а изобретенияСпособ получения ионитов путем поликонденсации фурфурола с галоидбензилом, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени структурирования и сорбционных ха рактеристик, в качестве галоидбензила используют бромистый бензил, а в продукт поликонденсации вводят ионогенные группы.1. Авт. св.385509 (1973); С 08 о 7/00.2. Авт. св.249628 (1969); С 08 р 7/00, 25 3. Авт, св.436839 (1974); С 08 п 7/00.