Способ получения стабильных иминоксильных бирадикалов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ л Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 111) 508839 К АВТОРСКОМУ СВИД 1 сТЕЛЬСТВУ(45) Дата опубли аявкиосударствениыи нонитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(53) УДК547. 811; 547, 822 3 (088 8) летень5,02,76,Б вания описания 22,03,7 72) Авторы изобретения Ь. Ш 71) Заявитель дена Ленина Оинститут химической физики АН СССР 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ ИМИНОКСИЛЬНЫ БИРАДИКАЛОВИзобретение ения новых со миноксильны хполуотносится к способ динений - стабильны ирадикалов формулы ли ме ома водо ода ируюшимиприродных абильного - тетрамесамети днако с ала вуе ается в26 6 где Х-два ат р новая группа. Эти соединения обладают ин свойствами в процессе окислен соединений. Известен способ получениябирадикала на основе 2, 2, 6, 6 тил-оксипиперидин-оксила лендиамина в безводной среде,соб получения стабильного бира формулы 1 1) в литературе отсутс Предлагаемый способ заклю том, что свободный радикал 2,, О, М. Хвостач, В. П. Иванов и Э.Г. Роэанцев етраметил-оксопинеридин-оксил форды(2) 0 (В 1 подвергают взаимодействию с формальдегидом в водной среде в присутствии шелочного катализатора, например, гидро- окиси кальция или бикарбоната натрия,Бирадикал формулы 1 представляет собой кристаллическое вещество оранжевого цвета, устойчивое при хранении в обычных условиях в течение года.Строение бирадикала формулы 11/доказано методами элементарного анализа, встречным синтезом и физикохимическими методами (ИК, ЭПР и массспектрами),П р и м е р 1. 2,2,6,6 -тетрвметил-метилен-оксилпиперидино ,3 ,-а 2ю Ь -дигидропирано-спиро503839 Выход 1,2 г 25% теор.), оранжевыеиглы, т. пл. 164 С (из гексана). СпектрЭПР состоит из 5 линий (1:2:3:2:1),Найдено,%; С 67,21 й Н 8,14,М 7,38(мол,в 376 масс-спектр),21 30 2 4С Н Й 0Вычислено,%: С 67,05; Н 7,97;И 7,45 (мол.в. 37 В).ИК-спектр: в отличие от данных,.приведенных в примере 1, отсутствует полоса 1650 см (СС, сопряженная с СдО). формула изобретения Способ получения стабильных ,иминоксильных бирадикалов формулы О Н,е Нб- О Х где Х-два атом новая группа, о т тем, что свободнь траметил-оксопи лы подвергают взаимодейдом в водной среде вного катализатора, нанатрия,вию с формвльдегирисутствии шелочимер бикврбоната Составитель И, ДьяченкоТехред А, Демьянова Корректор Гусева едвктор Пашков каэ 84 Тирвж 576 одписное Совета Министров СССР открытий наб.д. 4/5ЦНИИПИ Государственного комитет по делам изобретений113035, Москва, Ж, Раушскв Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,ф ф Ю ФЮ2 , 6 , 6 -тетраметил-метилен- оксопипернайн" -оксил. К смеси 20 г 2; 2,6,6,-гетраметил-оксопиперидин- оксила, 80 мл воды, 0,4 г окиси кальция добавляют 22 мл 32% формальдегидоа. 5 Смесь перемешивают 20 час при 50 С. Образующуюся смолообразную массу отделяют от воды, растворяют в эфире, сушат поташом и после испарения эфира хроматографируют продукт реакции на кодо- (О нке, наполненной окисью алюминия, алюент аороформ. Отбирают нижнюю окрашенную фракцию; После испарения хлороформа получают продукт в виде красного масла,. ,которое при охлаждении кристаллизуется, Выход,%: 7 г (35% теор.) с т, пл. 150- 152 С.Найдено,%: С 68,12; Н 8,49; М 7,16 (мол.в.о 388 масс-спектр) 20й О22322 4Вычислено,%; С 68,10; Н 8,27;87,24 (мол. в 388).ИК-спектр см- ( (СдС) сопряженная с (СаС) 1610, (С=С) сопряженная с С=О 1650,. С=О (1710), СйО-пиранового цикла 1080.П р и м е р 2. Отличается от при - мера 1 тем, что в качестве катализатора30 используют бикарбонат натрия 0,5 г, Вы ход 7 г (35 мол,%).П р и м е р 3. 2,2,6,6,-тетраметилг3 метилен 1-оксил пиперидино 2, 3 -а2Ь -дигидропираносциро, 2 , 6 , 6 - тетраметил-оксопиперидин-оксил,К смеси 5 г 2,2,6,6,-тетраметил- -оксопиперидин-оксида, 20 мл воды, 0,1 г окиси кальция добавляют 2,85 мл 32% формалина (мольное соотношение радикал:формальдегид, 1. "1). Условия реакцйй и метод выделения такие же, как в примере (1.)а водорода или метилелкчаюшийсяй радикал 2,2,6,6 -теперидин-оксил форму
СмотретьЗаявка
1943562, 09.07.1973
ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АКАДЕМИИ НАУК СССР
ШАПИРО АНАТОЛИЙ БОРИСОВИЧ, ХВОСТАЧ ОЛЬГА МИХАЙЛОВНА, ИВАНОВ ВАДИМ ПЕТРОВИЧ, РОЗАНЦЕВ ЭДУАРД ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07B 29/04
Метки: бирадикалов, иминоксильных, стабильных
Опубликовано: 25.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-503839-sposob-polucheniya-stabilnykh-iminoksilnykh-biradikalov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения стабильных иминоксильных бирадикалов</a>
Предыдущий патент: Состав для повышения плодородия почвы
Следующий патент: Способ стабилизации метиленхлорида
Случайный патент: Транспортное средство для перевозки лесоматериалов