Способ получения поликапроамида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ги 1487092 Со 1 оз Советских Социалистических Республик) Дополнительное к явт. свцд-ву -2) Заявлено 05.04.73 (21) 1905686/23 51) М. Кл, С 0802 рисоединенцем заявки Государственныи комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий. Бюллетень Ле публикования опцсяпця 25.12.7 1 ата(71) Заявитель сесоюзный научно-иссл для производства ова сельский институт 1 нтетических волокон 1 ЯШИН ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАПРОАЧ гу ляторы молесулярного Вссд, днтцОкс 11 данть 1, матцрующис агенты.Количество ВО 1 ы, 1 спол 131 емот 1 1 л 11 пол- ценил форгголцмсра, составляст 1 - 50% от вс са капролактама.Для ускорс 1 гця первой стядц:1 могут оыть;1 с:1 ользованы гпззсстные активаторы гцдролцт:1 ческой полцмсрцзаццц лактямоввводимые в ту часть кяпроляктямя, кОто;1 у 1 О з 1 с 11 Ользуют для получения форполцмера, ц регуляторы молекулярного веса.На ".1 ервой стад;и 1 вводят 1 - 25% от оощего количества регулятора, я гпа второй - остальную. Регуляторы молекулярного веса, на:;ример рсгуляторы, содержащие группы СООН, ускоряют,г:1 дролцз лактамов. Поэтому вводить все количество рсгуляторд нд первой стадиц нецелесообразно, тчк как после г:1 дрол;1 за мономсра регулятор блок:1 руст актцвныс 20 центры полцмсрцздццц, необходимые для дальнейшего асд цця гпроцесса.Для синтеза форполцмера часть мономерд(5 - 50%) смешивают с активатором (1 - 505 от веса мономсра), нагревают до 150 - 300 С 25 в теплообмснн 11 ке-выдсрж 11 ватслс, выдерживают 1 - 30 .1 гпгг:1 рц этой температуре 11 давлсн 1 ш до 50 кгс,с,11 и передают в смссцтсль, В остальную часть мономера (50 - 95%) вводят все необходимые добавки, кроме активатора, зо нагревают в тсгглообмсннцкс до 220 - 300 С ц пособа отно - 10 час) и нс толика:1 роамгц Изобретение относится к получению поликапроамида.Известсн способ получения полцкапроамцда двухстадийной гцдролцтичсской пол 1 гмерцзацисй ка:1 ролактдма путем нагревания капролактама в птлсутств:111 своды прц 260 - 280 С т 1 од давлением в течение 1 - 2 час до получения форполимсра с относительной 1 вязкостью 1,6 - 1,8 с последующим сбросом давления и нагреван 1 ием форполимера при той же плц более низкой температуре до завершения процесса. К недостаткам известного сятся длительность процесса ( высокое качество получаемого С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается для получения форполимера использовать 5 - 50% от веса исходного капролактама, добавляя остальную его часть к форполимеру перед соросом давления,и получать фор;1 олимер при 150 в 3 С, а нагревание его осуществлять 1 при 220 - 300 С,Поликапроамид, получаемый предлагаемым способом, содержит 2 - 3% низкомолекулярной фракции.Капрола 1 ктам,жет содержать ртермо- и оветост вводимый в форполимер, мо азличные добавки, наприме абилизаторы, красители, рс ДА."1, г:".,; ,",- ь . "- -Ф:р24,0 ) 72 2,0 76 1240 2,5 2,0 3,2 Предмет Гнзобретения Составитель О, РокачевскаяРедактор Т. Шарганова Техред Н, Хапеева Корректор В. Гутман Заказ 1141/1712 Изд.15 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. пред, Патент передают в омеситель. Смешение производят при 220 - 300 С, сбрасывают давление в дега- заторе в течение 3 - 12 час (в завиаимости от молекулярного 1 веса,конечного полимера) и вроводят заключительную обработку 1 в аппарате псреазГидирования.П р им е р 1. В стеклянную ГГробГГрку вносят 10 г капролактама, 2,6 г,бидистиллГГрованной,водьГ и 2 гиг уксусной ГсГГслоты, помещают ее,в металлическую гильзупосле тщательного .обезвоздушГГваГГия нагревают под дааленГГем 50 кгс/сл 1 з до 275 С,и выдерживают 5 лГин при этой температуре.Полученный форполимер смешивают с 72 г капролактама Ги 15 кг уксусной кислоты, помещают,в реакционный сосуд емкостью 500 мл, после тщательного обеэвоздуштГванГГя нагреяяГот при атмооферном,давлении до 260 С, вьГ- держивают 2 час прои этой темлературе и атЯГосфсрном давлении и еще 1 час под вакуумом. После ахлаждения относительная вязкость полученного полимера равна 2,8,П р и м е р ы 2 - 4. Проводят опыт,в условиях примера 1, используя только ка 1 пролактам и бндистиллированную воду. Активаторы и регуляторы молекулярного веса не применяГот. Полученные результатьГ,прГГведеньГ,в таблице,При синтезе полимера с внесенГГем активатора и регулятора молекулярного веса,во ГвсГо ГМаССУ гМОГГОМЕРЯ, ПРЕДНЯЗНЯЧЕННОГО ДЛЯ ПОЛУ- чения поливГсра (82 г), за указанное вреыя получают полимер с относительной вязкостью 2,3. За 8 - 10 час получают полимер с относительной вязкостью 2,8 - 2,9. Способ получения поликяГпроахГида двухстадийной гидролитичеокой полимеризациеГГ капролактама путем нагревания его в присутст 1 вии водьГ под давлением с последующим сбросоГм давления и нагреванием образовавшегося форполимера,до заГвершения процесса, отличающийся тем, что, с целью улучшения Гс яОств я пюл:и к яп ро и 1 Г бд я и упрощения технологии процесса, для получения форполихГера используют 5 - 50 Г 7 в от веса исходного капролактама, добавляя остальную часть капролак я.асфорпГэли.Геруперед соросо.сГдавленГГяпричем форполимер получают 1 при 150 - 300 С, а напревание форполимера осуществляют Гири 220 - 300 С.