Способ получения частиц окислов редкоземельных элементов

(32) Приоритет -Опубликовано 25.06.75. Бюллетень М 23Дата опубликования описания 15.04.76 Кт С 0111(,0 Государственный комите Совета Министров СССРао делам изобретений 3) УДК 546,6521.07, В, Сахаров, В. Аи Ю Мусорин, Ф. Н. Козло Райков изобретен МЕТ Заявитель ышминскии опытныи завод54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ ОКИСЛО РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВИзобретение относится к способу получения частиц окислов редкоземельных элемен. тов, используемых для производства специаль. ной керамики, специальных стекол и люминофоров,Известны способы получения частиц окислов редкоземельных элементов термическим разложением их соединений: карбонатов, оксалатов, гидроокисей и других. Средний раз. мер частиц основной фракции окислов, получаемых в данных процессах, составляет от 1,5 до 2,5 лк.Известен способ получения частиц окислов металлов с заданной крупностью около 5 лк, состоящий в том, что водный раствор, содержащий растворенные соли металлов, распыляют и полученный аэрозоль впрыскивают на поверхность жидкого азота, получая тем самым частицы льда определенного размера (около 5 лк). Вводя далее частицы льда в раствор аммиака при температуре около +5 С, получают частицы гидроокисей с теми же размерами, из которых прокаливанием на воздухе при 1000 С получают частицы окислов с сохранением размеров исходных час- тиц Для получения частиц окислов более крупных размеров мелкодисперсные порошки агрегируют, что требует дополнительных операций и приводит к удлнненшо процессов получения частиц.С целью получения частиц окислов редкоземельных элементов с размерамн, близкими 5 к размерам частиц исходных солей, частицыкристаллогидратов солей редкоземельных элементов вводят в волный раствор щелочи с концентрацией 0,5 - 1,5 л/л и полученные частицы гилроокпсей прокалив ают, повышая 10 температуру в интервале от 20 ло 300 С соскоростью 1 - 3 град(лин и доводя затем температуру ло 900 С. Кроме того, лля получения частиц окислов, своболных от загрязнений, обрабопд раствором щелочи проводят 5 в течение 10 - 40 лин.Обработку растворамп щелочей проводятвведением частиц исходных солей в раствор щелочи с концентрацией от 0,5 ло 1,5 л/л, Прп концентрациях щелочи менее 0,5 л/.т образ ется гелеобразная, плохо фильтрующаясягилроокись с размерами частиц 1 - 1,5 лк, а при концентрациях выше 1,5 лл, наряду с крупными частицами, образуются частицы менее 10 лк. Полученные частицы гидроокиси отделяют от раствора фильтрованием илп декантацией и промывают обессоленной водой,При промывке гплроокнсей декантацией Т: Ж = 1: 10, Затем гидроокпси прокаливают ло окислов, повышая тем- ЗО пературу в интервале от 20 ло 300 С, 1.1 С 11 е;) с 1 о".тьнк ф ;11;1 НОННЫН СОСТ;11- ,0 - 1 Сс Оо.1 ее 00 Ис.,од:ый кло;.;д:1 е 1 д, а,е, сОкись 1 со,гама, вес 17 , 23 37 , 23 Предмет изобретения Составпель Г. Коваленко Тс),рсд Л. Казачкова Корректор И. Симкина Ре:актор А, Морозова Заказ 168341 Изд. М 818 Т и р 3 ик 5:)3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мг"ннстров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типларьк. фнл. пред кПатент со скоростью 1 - 3 град лгпн; в интервале от 300 ло 900 С со скоростыо, обыч 1 ю принятой при получении ок;";лов пяирмер 5 - 10 град я, и вылсря.Пвдют при 900 С в течение 1 час. Для полуения частиц оис,О, с:о ол,иых от загрязнений аииоами, вхолящми и состав исхолных солей, обработк л.стиц солей растворами щелочей про;1 олят и гсчснс О - 40 1 гггн. Солер)канис римсссй в плсоокиси, НаПрИМЕр ХЛОра Прн ОбрЯООСПКС ХЛОЯ:Ло 1, рсэ - ко уменьшается в первые О игин вздимолсйствия с раствором щелочи,;з.1 спяясь от "5 - 30 вес. % ло 0,1 - 0,3 вес. % и здтс., свып;с 40 игия взаимолействия с растворов Пс "0 П р и м е р 2. 50 г гсксаплрата хсОристого иеолпма обрабатывают, кдк в прзС 1). 1, 1,5 Ч раствором слкого патра и полуспиый Осалок прокдливаОт повышая те.перагуру в 1. Способ получения частиц окислов рслкоземельных элементов обработкой твсрлых солей этих элементов раствором щсло 1 и с последующим прокаливанием плроокиссй, Огличаюигийся тем, что, с целью получс Пя частиц окислов с размерами, близкими к размерам частиц исходных солей, частицы кристаллогилратов солей рслкоземельиых эллспс:сгя стся постоянны.1 ) 1 вв. 01 - .0,3 всс.П р и м с р 1. 50 г: сксагилрд гд хлористого лг 1 я па 11;и с)ссшива: 311 рмжают в ечспис.1 гия в 100 сял М раствора слкого 5 кали при 23"С. Г 1 мси 1;м ис 1)сзСшиваОт в тссис 5 1 гггн, затем мото:пый раствор лекацтируот, осдлок громывдю; обсссолсшОй волои и )и1 с =0 и;1 ро 1 ывиую во уд;,кс лскяптир юг. Окс)пятслыО 0 ся;Ок 0 с, 1:,ьровываОт От Остатков гилкости и прока:11- вдют, повышая текПерятмру в и:тервялс ло 300 С со скоростью 1 градагин, затем повы:идОт температуру ло 900 С и вылсрхкивают гри 900 Счас. Выхол крупиолиспсрс:ой 15 с,1 рдкции рдгзеи 100%Р.зультаты опыта привслсиы в тас 1 лицс 1. птсрвдлс ло 300 С со скоростью 3 грид,.1 пн,затем ло ,100 С. Выхол крупиолисисрспой); Кции - 100%.Рсзмльт 11 ь Они 1 д принс,спы в ЯбсПцс тов взолят в водный раствор щелочи с концентрацией 0,5 - 1,5 згг,г и полученные частицы гилроокисей прокаливают, повышая температуру в интервалс от 00 ло 300= С со скоростью 1 - 3 градпгпя и ловоля затем температуру ло 900 С.2. Способ по п. 1, отлггчагоигийся тем, что,с целью получения частиц окислов, своболных от загрязнений, обработку раствором щелочи 1 О проволят ь течение 10 - 40 чин.