Способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера

(и) 468939 Сааз советова Социалистических Рввнубяик(22) Заявлено 16.04.73 (21) 1910001/23-5 1) М. Кл, С 08 д: 51/60 исоединением заявкиГосударственный комит 3) Приоритетпубликовано 30,04.75. инистрон СССРизооретвнийткрытий Совета М(72) Авторы изобретения 3, В, Макаренкоова Г ович, В, А. Ямс и Е.А. Но 1 Заявите СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ИЗОЦИАНАТСОДЕП РЕДПОЛ ИМЕРА Г ому способу рапредполимера пример, в бутил нокислыми сол енилгидразина Изобретение касается полимеров для получения покрытий. Изоцианатсодержащие пред- полимеры, используемые в двухкомпонентных полиуретановых лаках, должны обладать высокой стабильностью до совмещения с гидроксилсодержащим компонентом. Изоцианатсодержащие предполимеры изоциануратного строения получают из диизоцианатов в присутствии различных катализаторов, Стабильность таких иредполимеров, оцениваемая по изоцианатному числу, неудовлетворительна, и они практически не могут существовать без обработки стабилизатором. Обработка стабилизатором является необходимой стадией при получении изоцианатсодергкащего предполимера, пригодного для практического использования,Известен способ стабилизации изоцианатсодержащего предпол имер а путем введения стабилизирующей добавки, в качестве которой применяется хлористый водород, вследствие его высокой эффективности и дешевизны, а главным образом из-за того, что диизоцианаты всегда содержат некоторое количество хлористого водорода, образующегося при получении диизоцианата из фосгена. и диамина, вследствие чего процесс стабилизации полиизоцианатов сводится к доведению концентрации хлористого водорода до оптимальной. Однако этот способ имеет большую продолжительность процесса насыщения раствора полиизоцианата хлористым водородом (до 6 час), Кроме того, необходимо иметь5 источник хлористого водорода и коррозионностойкие коммуникации.Целью изобретения является упрощениетехнологии стабилизации и устранения ионов.Для этого в качестве стабилизирующей до бавки используют хлористоводородные солигидроксиламина или производного гидразина,Хлористоводородная соль гпдроксиламинаили производного гидразина, несмотря на то, что не растворима в обрабатываемом полиизо цианате, обладает высокой реакционной способностью, Продукты взаимодействия не разрушают стабилизируемый полиизоцианат и не снижают свойства покрытий на основе полиизоцианата. По эффективности стабилизи рующего действия хлористоводородные слоигидроксиламина и производных гидразина не уступают хлористому водороду, а их стабилизирующее действие суммируется с действием хлористого водорода, находящегося в поли изоцианатеПо предлагаем створ изоцианатсодержащего изоциануратного строения, на ацетате, обрабатывают соля ями гидро.30 ксиламина или ф соответствен468939 4та лития, вводят (0,02 г солянокислого гидроксиламина (ингибитор), затем раствор полиизоцианурата охлаждают до 40 С, разбавляют бутилацетатом до 40%-ной концентра ции (по весу), перемешивают и фильтруютчерез картон тарки сТ. В отфильтрованном продукте определяют изоцианатное число и сухой остаток.П р и м е р 2, . Процесс проводится анало гично примеру 1, но в 200 г 50%-ного раствора полиизоцианурата вводят в качестве инги битора 0;05 г солянокислого фенилгидразина.Полученные результаты приведены в таблице,Содержание грамм-изоцианатных групп на 100 г раствора предполимерафКоличество после 6 месяцев с момента приготовления предполимера с температурой при испытании 25 - 28 фСингибитора на 100 г толуиленднизоцианата, г Наименование ингибитора непосредственнопосле получениярастворапредполимера 0,02 - 0,030,045 - О, 055 6,56 6,60 Солянокислый гидроксиламин Солянокислый фенилгидразин 6,45 Хлористый водород (вводится в предполимер в виде 4,5 %-ного раствора в бутилацетате) 016 - 0,18 6,60 6,60 Потеря растворимости и плавкости 6,60 Без ингибнтора ф Точность определения изоцианатных групп в условиях опыта0,25 Предмет изобретения15 Способ стабилизации изоцианатсодержащего предполимера путем введения стабилизирующей добавки, отл ич ающийся тем, что, с целью упрощения технологии стабили Составитель Т, КарасеваТехред Л, Казачкова Корректор В, Брыкснна Редактор О, Юркова Заказ 1958/3 Изд.1444 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3но в количествах 0,02 - 0,3%; 0,04 - 0,06%;0,02 - 0,04%, считая на раствор предполимера, Предпочтительно применение 0,02%-ной соли гидроксиламина или 0,05%-ной соли фенилгидразина,Указанные ингибиторы можно вводит в охлаждаемую после синтеза полиизоцианата реакционную смесь при комнатной температуре. Эффективность стабилизирующего действия иллюстрируется таблицей.Пример 1. К 200 г 50%-ного раствора полиизоцианурата. полученного полимеризацией - циклизацией толуилендиизоцианата в присутствии каталитических количеств ацетазации и устранения ионов, вызывающих коррозию аппаратуры, в качестве стабилизирующей добавки используют хлористоводородные соли гидроксиламина или производного. гидразина.