Способ получения гидридов сурьмы и мышьяка

Номер патента: 468880

Авторы: Бойченко, Забурдяев, Кулаков, Фролов

ZIP архив

Текст

(22) Заявлено 17.12.7 явки1914920/23-2 присоединением з Государственный комитет Совета Министров СССР во делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Г 1Известен способ получения стибина путем обработки раствора треххлористой сурьмы, содержащего соляную кислоту и хлористый натрий, гидридоборатом калия при комнатпоц температуре и атмосферном давлении.Однако расход гидридобората калия при использовании этого способа значительно выше теоретического, так как его гидролиз увеличивается в кислотной среде, и кроме того, выход конечного продукта невысок ( 25%),С целью повышения выхода и качества продукта обработку хлоридов сурьмы и мышьяка проводят 30 - 35%-ным раствором гидридобората натрия при 0 - 10 С и давлении 0,8 - 3 атм, преимущественно при 1,1 атм.Предлагаемый способ может быть осуществлен по следующей технологической схеме,Предварительно в системе создают вакуум и в реактор, охлаждаемый рассолом, подают трихлорид и гидридоборат натрия. Температуру 0 - 10 С в реакторе поддерживают подачей рассола и скоростью подачи реагентов, а ее регистрацию осуществляют термопарой. Образующиеся гидриды замораживают в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. При увеличении давления в системе больше 1,1 атм за счет водорода, выделяющегося при прохождении реакции, кран щелочного затвора приоткрывается. Сбрасываемый в вентиляцию водород содержит меньше 110-4 % стибина или 110-е % арсина и проходит последовательно через абсорберы с 5 пеолитом и твердой щелочью. По мере заполнения реактора происходит сливание реакционной смеси через нижний кран. Процесс прекращают после получения необходимого количества гидрида металла.т 0 Пример 1. После подачи 300 г хлоридасурьмы (111) и 250 - 300 мл 33%-ного водного раствора гидридобората натрия в системе создают вакуум фервакуумным насосом, и стибин собирают в предварительно взвешен 5 ный металлический баллон, по привесу которого определяют количество полученного стибина, Получают 160 г стибина. Выход целевого продукта составляет 97,5% от теоретического.20 П р и м е р 2, Реакцию проводят в условиях, аналогичных приведенным в примере 1.Подают 700 г треххлористой сурьмы и 750 - 800 мл 33%-ного водного раствора гидридобората натрия. Получают 378 г стибина.Выход целевого продукта составляет 99,1 % от теоретического.П р и и е р 3. Условия реакции аналогичны примеру 1. Подают 150.мл жидкой пяти- хлористой сурьмы и 350 - 400 мл 33%-ного ЗО водного раствора гидридобората натрия. ПоЗаказ лоа 4898 Изд. Мо 1405 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал лучают 143 г стибина. Выход целевого продукта составляет 98,2% от теоретического.П р и м е р 4. Условия реакции аналогичны примеру 1. Сливают 400 мл ЯЬС 1 з с 850 - 900 мл 33/о-ного водного раствора гидридобората натрия. Получают 396 г стибина. Выход целевого продукта составляет 99% от теоретического.Суммарное содержание примесей в стибине -10 3 о/о,Пример 5. 10 л 6/о-ного раствора трех- хлористого мышьяка в 20%-ном водном растворе хлористого натрия сливают с 1 л 33%-ного водного раствора гидридобората натрия. В системе создают вакуум форвакуумным насосом. Арсин собирают в предварительно взвешенный металлический баллон, по привесу которого определяют количество полученного арсина. Получают 142 г арсина, Выход целевого продукта составляет 51/о от теоретического.П р и м е р 6. Условия реакции аналогич 4ны примеру 5. Сливают 10 л 6%-ного раство.ра треххлористого мышьяка в 11/о-ном водном растворе хлористого натрия,и 1 л ЗЗ/о-ного водного раствора гидридобората натрия, 5 Получают 195,5 г арсина. Выход целевогопродукта составляет 70% от теоретического, Оптимальными концентрациями для получения арсина являются: Способ получения гидридов сурьмы и 15 мышьяка путем обработки хлоридов этих металлов комплексными гидридами металлов в водном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества продукта, обработку хлорида металла проводят 2 о 30 - 35%-ным раствором гидридобората натрия при 0 - 10 С и давлении 0,8 - 3 атм, преимущественно при 1,1 атм.

Смотреть

Заявка

1726614, 17.12.1971

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Р-6632, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2194

ФРОЛОВ ИГОРЬ АЛЕКСЕЕВИЧ, ЗАБУРДЯЕВ ВИКТОР СЕМЕНОВИЧ, КУЛАКОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, БОЙЧЕНКО ГАЛИНА МИХАЙЛОВНА

МПК / Метки

МПК: C01B 6/02

Метки: гидридов, мышьяка, сурьмы

Опубликовано: 30.04.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-468880-sposob-polucheniya-gidridov-surmy-i-myshyaka.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гидридов сурьмы и мышьяка</a>

Похожие патенты