Способ получения тетрагидридобората титана (111)

Номер патента: 467035

Авторы: Волков, Зайцев, Мякишев

ZIP архив

Текст

(111 467 О 35 Саюз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 01 д 23/00 18.07.73 (21) 1950814/23 аяв единением заявкис пр Государственный комит Совета Министров ССС(088.8) Опубли по делам изобретени и открытий та опубликования описания 28.10.75 2) Авторы изобретени кишев и А, Н. Зайце, Волков,Институт неорганической химии Сибирского отделения АН СС(71) Заявит БОРАТА ТИТАНА (П) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГ ится к способам получеората титана (П 1) - соединения, которое мок исходный продукт для итана, покрытий и пленок бора, для синтеза борорий в препаративной хиение отно агидридо летучего няться к борида т титана исоедине Изобрет ния тетр Т 1 (ВН 4) з - яет прим получения из борида ганически мии. Известен спо рата титана (1 хлорида титана гидридоборат л ре с последующ дридобората ти в охлаждаемойсоб получения тетрагидридобо- П) пропусканием паров тетра- через порошкообразный тетраития при комнатной температуей отгонкой в вакууме тетрагитана (П 1) и конденсацией его ловушке,Недостатком известного способа является очень низкий выход тетрагидридобората титана (П 1) ввиду неполноты реакции и термического разложения образующегося тетрагидридобората титана (П 1) в этой реакции.С целью увеличения выхода тетрагидридобората титана (1 П) взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С. Процесс целесообразно осуществлять в вакуумной шаровой мельнице, а отгонку полученного продукта в вакууме вести при температуре мельницы 30 - 32 С.По предлагаемому способу получают тетрагидридоборат титана (П 1) с выходом 80 - 90% 5 от стехиометрического относительно исходногоколичества тетрахлорида титана, что существенно улучшает технико-экономические показатели процесса.П р и м е р. В вибрационную вакуумную шао ровую мельницу объемом 0,3 л, изготовленнуюнз нержавеющей стали и заполненную на 30% объема металлической насадкой в виде стальных шаров диаметром 12 мм, загружают в боксе с сухой атмосферой 1,57 г тетрагидридобо рата лития. Мельницу герметизируют, откачивают атмосферный воздух до остаточного давления не более 0,1 мм рт. ст. и конденсируют в ней при температуре жидкого азота 2,17 г тетрахлорида титана.о Реакционную смесь в вибрационной вакуумной шаровой мельнице интенсивно растирают в течение часа при постоянном повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С. После растирания реагентов мельницу нагревают до 5 30 С и в вакууме перегоняют тетрагидридоборат титана (П 1) в охлаядаемую до минус 78 С ловушку-сборник. Выход тетрагидридобората титана (1 П) 0,88 г или 83% в расчете на исходный тетрахлорид титана,467035 Предмет изобретения Составитель К, МякишевТехред М. Семенов Корректор И. Позняковская Редактор Н. Корченко Заказ 2501/11 Изд.1378 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения тетрагидридобората титана (111) взаимодействием тетрагидридобората лития с тетрахлоридом титана с последующей отгонкой полученного продукта в вакууме, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196 С до плюс 15 С,5 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут в вакуумной шаровой мельнице.3. Способ поп.1,отличающийся тем,что отгонку полученного продукта в вакууме 10 ведут при температуре мельницы 30 - 32 С.

Смотреть

Заявка

1950814, 18.07.1973

ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР

ВОЛКОВ ВЛАДИМИР ВЛАДИМИРОВИЧ, МЯКИШЕВ КЛАВДИЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, ЗАЙЦЕВ АНАТОЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01G 23/00

Метки: 111, тетрагидридобората, титана

Опубликовано: 15.04.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-467035-sposob-polucheniya-tetragidridoborata-titana-111.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрагидридобората титана (111)</a>

Похожие патенты