Способ получения фенольных соединений

ФОПИСАНИЕ"ИЗОБРЕТЕНИЯ 11 п 462587 Союз Советских Социалистических Республик(51) М, Кл, А 611 с 27/14 с присоединением заявки М Гасударственный комите Совета Министров СССР по делам изобретений(32) ПриоритетОпубликовано 05,03.75. БюллетеньДата опубликования описания 30.04.75. Бокучава 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНОЛЬНЫХ СОЕДИНЕН ного витамина катехинов, и Изобретение относится к медицинской промышленности.Известен способ разделения суммы флавопоидов на сефадексе путем распределительной хроматографии, проводя элюирование водой, насыщенной смесью 6 ензола - эфира и др. Однако известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта.С целью повышения выхода целевого продукта экстракт наносят на сефадекс 1.Н, насыщенный смесью н-бутанол - хлороформ - вода и элюируют водным слоем той же системы.Способ получения фенольных соединений осуществляют следующим образом.Разделение суммы флавоноидов цветов ОпобпсЫз 1 сас 1 те 1 са Во 1 зз.Систему растворителей н-бутанол - хлороформ - вода в соотношении 9: 4: 9 разделяют на нижнюю и верхнюю часть. 40 мл нижней - органической части наливают на 30 г сефадекса 1.Ни оставляют на 24 часа. Набухший сефадекс переносят в колонку, 0,7 г суммы флавоноидов цветов 0.1 ас 1 е 1 са растворяют в 5 мл нижней части растворителей. К раствору добавляют 3 г сефадекса 1.Ни после набухания переносят на приготовленную колонку. Сверху над объектом в колонку вносят еще 1 г сефадекса, набухшего в органической части растворителей, Элюирование колонки проводят верхним слоем растворителей (вода, насыщенная органическими растворителями), Собирают фракции по 50 мл; фракции, имеющие одинаковый состав объе диняют и выпаривают. Получают полное разделение суммы флавоноидов на отдельные компоненты.Разделение суммы флавоноидов листьевОпоЬпс 1 т 1 з апнц зИо 11 а С 1 ппй.0 Разделение 0,5 г чистой суммы флавоноидов листьев О. апдцзЯо 11 а проводят аналогичным образом, с той лишь разницей, что соотношение тех же растворителей составляет 7:4:7. В обоих случаях получают полное раз деление флавоноидов.Из суммы флавоноидов цветов О. 1 ас 1 те 1 савыделяют;флавоноид А - рутин (0,12 г)флавоноид В - камферол рутинозид (0,21 г) 20 флавоноид С - астрагалин (0,27 г)флавоноид Д - изоастрагалин (0,07 г).Из суммы флавоноидов листьев О. апдцз 11 о 11 а выделяют:флавоноид А - рутин (0,09 г)25 флавоноид В - гиперин (0,255 г)флавоноид С - изорамнетин-галактозидКорректор М. Щипкова Редактор Т. Каранова Заказ 1047717 Изд, Мо 505 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 желтого красителя чайного растения, имеющего в составе 85,2 в/о суммы катехинов.Разделение проводят так же, как и суммы флавоноидов, Получают полное разделение суммы катехинов.Из витамина Р получают:Л - ( - ) - эпигаллокатехин (0,102 г)В - (+) - галлокатехин (0,002 г)С - ( - ) - эпикатехин и( - ) - галлокатехингаллат (0,475 г)Е - ( в ) - эпикатехингаллат (0,14 г)сумма (0,8290 г)Выход катехинов составляет 98,1.Из желтого красителя чайного растения выделяю.т:А - ( - ) - эпигаллокатехин (0,441 г)В - (+) - галлокатехин (0,0015 г)С - ( - ) - эпикатехин и( - ) - галлокатехингаллат (0,161 г)Е - ( - ) - эпикатехингаллат (0,082 г)сумма 0,8285 г Выход катехинов составляет 97,2.Разделение флавоноидов и катехинов на сефадексе 1.Нпроисходит не по молекулярным весам, а по степени растворимости от дельных веществ в полярном растворителе(вода, насыщенная органическими растворителями). Из колонки сначала вымываются более полярный флавоноид или катехин (например рутин и ( в ) - эпигаллокатехин), затем 10 постепенно элюируются менее полярные соединения, а в конце неполярные флавоноиды или катехины. Способ получения фенольных соединений,например флавоноидов, путем нанесения экстракта растительного сырья на колонку с се фадексом с последующим элюированием, отличающийсяя тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракт наносят на сефадекс 1.Н, насыщенный смесью и-бутанол - хлороформ - вода и элюируют вод ным слоем той же системы,