Способ получения ацилгидразонов или их солей

Номер патента: 461498

Авторы: Брайен, Джэмс, Дональд

ZIP архив

Текст

)ОП ИСАН И Е нн 461498ИЗОБРЕТЕН ИяК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Реслубликвисимый от патен 1) М, Кл, С 076 29/2 аявлено 16.03.72 (21) 1760396/23(33) Государственный комитет Совета Министров СССР Опубликовано 25.02,75. Бюллетень7Дата опубликования описания 16.06.75(72) Авторы изобретени ностранцыРичард Рэндэлль и Джэмс Джэкикобритания) аи ольт, Дональд(71) Заявите остранная фирмаиба-Гейги АГШвейцария) ЛГИДРАЗОНОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 Прсдлага динений, к качестве ст Испол ьзо химии реа кислот с ке раметилпи нить новые Предлага разонов об(Л) - С - 1 Н - Ч 7 и где А - метилен, этилен К, и Й, - одинаковые и ают линейную или разве ую группу с 1 - 6 атомами п равно 0 или 1,или их солей заключается ение общей формулы или изопропилен; и разные и ознавленную алкиль углерода; том, что сое 1 А) - С иется способ получения новых со оторые могут найти применение абилизаторов для полимеров.вание известной в органической кции взаимодействия гидразидов тонами применительно к 2,2,6,6-тетеридонудало возможность полуацилгидразоны, а также их соли.емый способ получения ацилгидщей формулы где Л, Кь Й и и имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с 2,2,6,6-тетраметилпиперидономс последующим выделением целевого продукта в виде основания или переведением его в соль известным способом,Реакцию осуществляют путем нагревания обоих компонентов реакции вместе предпочтительно в инертном при реакционных условиях растворителе, например в алифатическом спирте, таком как этанол, в ароматическом углеводороде (толуол) или диалкиловом эфире (диэтиловый эфир). Реакцию ведут при температуре кипения смеси, применяя приблизительно эквимолярные количества каждого компонента. По окончании реакции продукт можно очистить обычными приемами,Примерами солей ацилгидразонов являются такие соли неорганических кислот, как фосфаты, карбонаты, сульфаты, хлорангидриды, и такие соли органических кислот, как цитраты, ацетаты, стеараты, малеаты, оксалаты и бен. зоаты,П р и м е р 1. Смесь 68,4 ч. гидразина -(3,5-ди-трет - бутил- оксифенил)пропионовой кислоты и 31 ч. триацетонамина в 150 ч. метанола нагревают при температуре кипе. ния в течение 12 час, После удаления метанола путем отгонки под уменьшенным давлением остается твердое вещество, которое перекристаллизовывают из петролейного эфира, полуЗаказ 1393/17 Изд.413 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(3,5- диизопропил -4 - оксифенил) пропионовойкислоты и 15,50 ч, триацетонаиина в 150 ч,метанола нагревают при температуре кипения в течение 12 час, После удаления иетанола путем отгонки под уменьшенным давлением остается твердое вещество, которое перекристаллизовывают из петролейного эфира,получая 5,30 ч. 2,2,6,6-тетраиетилпиперидинил 4- Р- (3,5 - диизопропил - 4 - оксифенил) -пропионилгидразона в виде белых игл, т. пл,126 в 1 С.Найдено, %: С 71,96; Н 9,96; К 10,28.СзНззХзОзВычислено, /,: С 71,78; Н 9,79; К 10,46.П р и и е р 3, Смесь 7,30 ч. гидразидаР- (3,5-ди-втор - бутил- оксифенил) пропионовой кислоты и 7,75 ч. триацетонаиина в 120 илметанола нагревают при температуре кипенияв течение 12 час. После удаления метанолапутем отгонки под уменьшенным давлениемостается твердое вещество, которое перекристаллизовывают из петролейного эфира, получая 2,0 ч. 2,2,б,б-тетраиетилпиперидинил- р(3,5-ди - втор - бутил- оксифенил) пропионилгидразона в виде белого твердого вещества, т. пл. 142 - 143 С.Найдено, о/,: С 72,86; Н 10,03; К 9,87.СзаНзИзОзВычислено, %: С 72,68; Н 10,09; Х 9,78.П р и и е р 4. Смесь 12,50 ч. гидразида1 з- (3-трет-бутил- окси-иетилфенил) пропионовой кислоты и 15,50 ч, триацетонаиина в150 ч. метанола нагревают при температурекипения в течение 12 час. После удаления иетанола путем отгонки под уменьшенным давлениеи остается твердое вещество, котороеперекристаллизовывают из иетилового спирта,получая 10,50 ч. 2,2,6,б-тетраиетилпиперидинил - 4- р-(3-трет-бутил-окси-иетилфенил)пропионилгидразона в виде белого твердого вещества, т. пл. 187 - 188 С.Найдено, %: С 71,10; Н 9,66; К 10,56,С 23 НЗ 7 И 302.Вычислено, о/,: С 71,28; Н 9,62; К 10,84. П р н и с р 5. Смесь 3,96 ч. ьч 1 дразида 3.5 дп-трет-бутил-оксибензойной кислоты и3,10 ч. триацетонаиина нагревают при температуре кипения в 60 ч. этилового спирта в течение 17 час. Удалением этилового спирта(растворителя) путем отгонки под уменьшенным давлением получают белое твердое вещество, которое промывают простым эфиромдля удаления избыточного триацстонаиина и10 кристаллизуют из этилового спирта, получая1,80 ч, 2,2,б,б-тетраиетилпиперидинил- (3,5- ди-трет-бутил-оксибензоил)гидразона, т. пл.174 в 1 С.П р и и е р 6, Аналогичным примеру 7 способои вводят в реакцию 4,90 ч. гидразида 3,5 дииетил-оксибензойной кислоты и 9,30 ч.триацетонаиина в 150 ч. иетилового спирта,получая 6,90 ч. 2,2,6,6-тетраиетилпиперидинил 4-(3,5 - дииетил- оксибензоил) гидразона,20 т, пл. 128 - 129 С,Способ получения ацилгидразонов общей25 формулы где А - иетилеп, этилен или изопропилен; Й 1 и Й, - одинаковые или различные и оз начают линейную или разветвленную алкильную группу с 1 - 6 атомами углерода;и равно 0 или 1,или их солей, отличающийся теи, чтосоединение общей формулы где А, К Я, и и имеют указанные значения,подвергают взаимодействию с 2,2,6,6-тетраиетилпиперидоноис последующим выделени еи целевого продукта в виде основания илипереведением его в соль известным способом,

Смотреть

Заявка

1760396, 16.03.1972

БРАЙЕН ХОЛЬТ, ДОНАЛЬД РИЧАРД РЭНДЭЛЛЬ, ДЖЭМС ДЖЭК

МПК / Метки

МПК: C07D 29/26

Метки: ацилгидразонов, солей

Опубликовано: 25.02.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-461498-sposob-polucheniya-acilgidrazonov-ili-ikh-solejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацилгидразонов или их солей</a>

Похожие патенты