Способ определения газов

Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. б 01 п 25/3 Государственный комитет 32) Приори Совета Министров СССРпо делам изобретений бликовано 05,01,75. Бюллетень1 а опубликования описания 26.02.75. Лакомскии, Н. лин и К ститут геохимии и аналитической ордена Ленина, ордена Труд институт электросварки Заявители ЕЛЕНИЯ ГАЗОВ(54) СПОСОБ О Изобретениев частности клах. но вводить путем пиролиза углеродсодержащих веществ, смешанных с несущим газом,Пиролиз углеродсодержащих веществ может быть осуществлен непосредственно на пробе,Способ заключается в следующем.Анализируемые пробы помещают в плавильное устройство, находящееся внутри индуктора специальной формы. Прп включении тока высокой частоты проба удерживается во взвешенном состоянии электромагнитным полем и находится в области поля с минимальной напряженностью. Прп этом проба нагревается и плавится. Капля взвешенной жидкой пробы представляет собой тело вращения, близкое по форме к шару, вращающееся вокруг своей вертикальной оси. Вращение капли придает ей устойчивость и способствует хорошему перемешиванию жидкоп пробы во всем ее объеме. Интенсивное перемешивание пробы ускоряет процесс дегазации. Выделяющиеся из пробы газы уносятся потоком газа-носителя в хроматограф для анализа экстрагированных из пробы газов.Одновременное определение кислорода, азота и водорода наиболее легко можно осуществить в углеродсодержащих материалах, таких как карбиды, чугуны, высокоуглеродистые стали. В данном случае отпадает необходимость введения в пробу углерода как тносится к металлургии, еделению газов в материаИзвестен способ определения газов, при котором используют плавку металлов при помощи электромагнитной левитации в сочетаниис массоспектральным анализом газов в металлах или плавление анализируемого образца осуществляют путем помещения анализируемого образца в каплю расплавленного металла, образованную оплавлением металлического стержня в высокочастотном поле в атмосфере инертного газа.Известные способы неудобны тем, что используется сложное и дорогостоящее оборудованне, а результаты анализа могут быть искажены возгонами анализируемого металла,оседающими на стенках плавильной трубы.Кроме этого не удается избавиться от влияния на результат анализа газов, выделяющихся из металлического стержня,С целью повышения чувствительности анализа газов до уровня 10 в- 10-6 вес. % по кислороду в предлагаемом способе пробу дегазируют в токе несущего газа, инертного по отношению к экстрагируемым газам и подаютв колонку хроматографа.Пробу могут вводить в углеродсодержащуюхолостую ванночку.Углерод в холостую ванночку целесообраз- зО Л, Л. Кунин, Н. М. РостоцкаРоманенко химии им. В. И. Вернадскогового Красного Знамениим, Е, О. Патона456200 Предмет изобретения Составитель Р, ЗельцерТехред А. Камыщникова Корректор А. Васильева Редактор С. Титова Заказ 3216 Изд. Ме 285 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 восстановителя. В случае анализа тех же газов в безуглеродистых и низкоуглеродистых материалах могут быть использованы разные варианты введения углерода. При анализе элементов, обладающих высоким средством к кислороду, при содержании последнего не выше 10 - з вес. /о, следует применять взвешенную металлическую ванночку, предварительно насыщенную углеродом. При анализе особо чистых металлов и таких полупроводников как кремний, германий, когда введение углерода в твердой фазе ухудшает качество анализа, углерод в пробу следует вводить путем пиролиза углеводородов, вводимых в несущий газ. 1. Способ определения газов восстановительным нагревом и плавлением пробы во взвешенном состоянии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения водорода, азота и кислорода, пробу дегазируют в токе несущего газа, инерт ного по отношению к экстрагируемым газами подают в колонку хроматографа. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что пробу вводят в углеродсодержащую холо стую ванночку. 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что углерод в холостую ванночку вводят путем пиролиза углеродсодержащих веществ, 15 смешанных с несущим газом. 4, Способ по пп, 1 - 3, отличающийся тем, что пиролиз углеродсодержащих веществ ведут непосредственно на пробе.