Способ определения органических соединений методом поверхностной ионизации

. :ему фб 111 439747 ОПИСДНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, б 01 п 27/66 ааударатвенныи камитеСаввта Министрав СССРла делам изааретенийи открытий 53) УДК 537.568:543.275ллетень30 Опубл вано 15.08,74,Дата опубликования описания 14,01.75 2) Авторы изобретения Э. Я, Зандберг, У. Х, Расулев и Б. Н, Шустров дена Ленина физико-технический институт им, А. Ф. Иоф(71) Заявитель Б ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЕТОДОМ ПОВЕРХНОСТНОЙ ИОНИЗАЦИИ(54) СПО ины, гидре жа ие Изобретение относится к области аналитической химии, одна из задач которой состоит в выявлении малых примесей веществ при хроматографическом анализе материалов, а также в обнаружении малых количеств оп ределенных веществ в атмосфере воздуха.Известен способ обнаружения органических соединений, основанный на измерении ,проводимости диода с нагретым металлическим анодом, изменяющейся при напуске 10 в него порций органических соединений в условиях обязательного присутствия атмосферы воздуха или кислорода: в отсутствие кислорода напуск соединений не приводит к изменению проводимости диода. 15Изменение проводимости диода в указанном способе может вызываться как поверхностной ионизацией продуктов реакций с кислородом напускаемых в диод соединений, так и другими механизмами ионизации, 20Поэтому указанный способ не может применяться для селективного детектирования соединений определенных классов.Цель изобретения состоит в расширении возможности применения способа поверхност ной ионизации, в частности, для селективного обнаружения определенных соединений, ионизирующихся с большой эффективностью путем поверхностной ионизации, в смесях соединений. К эффективно ионизируемым со- З 0 единениям относятся, например, амазины и другие соединения, сод р щ аминные группы,Поверхностная ионизация исследуемых смесей веществ осуществляют на термоэмиттерах из окисленных металлов в вакуумных условиях при пониженном давлении смесей; выбор температур термоэмиттеров должен быть достаточен для эффективной ионизации ископаемых веществ, но не должен приводить к быстрому испарению окислов с поверхности термоэмиттеров и к их порче.Определение требуемых соединений в смесях веществ производят с помощью вакуумного диодного устройства, в котором эмиттер выполняют из тугоплавких металлов, покрытых плотным слоем окислов, а коллектор - из любого металла, применяемого в электро- вакуумной промышленности. Окисление эмиттеров производят либо заранее в отдельном приборе, либо в самом диодном устройстве при прогревании в нем эмиттеров в условиях напуска воздуха или кислорода.После приготовления термоэмиттера диодное устройство откачивают через ловушку с жидким азотом до давлений - 1 10- тор, между эмиттером и коллектором прикладывают разность потенциалов - 100 В для отбора с эмиттера образующихся положительных ионов, устанавливают требуемую тем439747 Составитель У. Рагулев Техред Е. Борисова Редактор Л. Цветкова Корректор Н. Аук Заказ 3581/18 Изд, Мо 1893 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 пературу эмиттера и пропускают сквозь устройство анализируемую смесь при пониженном давлении.Ток положительных ионов в цепи эмиттер - коллектор измеряют электрометрическим усилителем постоянного тока, включенным в компенсационную схему для исключения собственной термоионной эмиссии эмиттера. Окончательную настройку диодного устройства производят путем регулирования температуры термоэмиттера до получения тока максимальной величины при используемом давлении смеси. Ток положительных ионов можно также измерять масс-спектрометрическим способом, позволяющим раздельно измерять токи ионов различного химического состава, В этом случае термоэмиттер служит источником ионов масс-спектрометра. Предложенный способ был испытан при использовании в качестве термоэмиттер а окисленного вольфрама.Вольфрам окисляли при Т1000 К, давлении кислорода 0,1 тор в течение20 мин. При этом получали слой окислов на его поверхности толщиной в несколько долей микрона. 4После изготовления термоэмиттера устанавливали его температуру 900 К и пропускали анализируемую смесь, соблюдая следующие условия: давление смеси при производстве отдельных анализов не должно превышать 110 -тор, а при непрерывной работе - 110 -тор; при использовании способа в газовой хроматографии допустимы парциальные давления разделенных компо нент смесей органических соединений до1 10 - 4 тор и нет ограничений для давлений газов-носителей (Не, Из, Аг). Температура эмиттера не должна превышать 12 ООК.15Предмет изобретенияСпособ определения органических соединений методом поверхностной ионизации, заключающийся в подаче на термоэмиттер исследуемой смеси и измерении тока иониза ции, отличающийся тем, что, с цельюрасширения пределов применения способа, например, для селективного определения аминов и гидразинов, определение ведут при пониженном давлении анализируемой смеси, 25 обеспечивающем температуру ионизации определяемого компонента ниже температуры выхода из строя термоэмиттера.