Способ очистки этилена от ацетилена

А% ЪВО П И С -А Н Й-ЕИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социапистицеских Республик) Приоритет -сударственный камитесвета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий Опубликовано 05.05.74. Бюллетень М 17 47 31 088.8 3) а опубликования описания 12,11.7,В,С ьский,1) Заявнтел нститут органического катализа и электрохим 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛЕНА О ТИЛ особу очистки астности этР 1 Изобретение относится к сполефиновых углеводородов, в члена, от примесей ацетилена.,Известен способ очистки этилена от ацетилена путем селективного гидрирования на 5твердых окисных катализаторах при 150 -280 С и давлении 1 - 12 атл. Недостаткамиэтого процесса являются невысокая селективность гидрирования, вследствие чего частьэтилена е идрируется в этан, а также сложность аппаратурного оформления.С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать комплекс ацетилацетоната железа или кобальта, пли никеля с триэтилалюминием и процесс вести в среде ароматических или парафиновых углеводородов С - С 1 аили тетралина.Для поддержания активности катализатора на высоком уровне целесообразно в реакционную смесь периодически вводить добавкитривтилалюминия.Процесс гидрирования осуществляют при0 - 40 С и атмосферном давлении,Предложенный способ позволяет проводить процесс в мягких условиях, с малой затратой относительно дешевого катализатора,с практически количественной (по даннымхроматографического анализа 1007 о) очисткой этилена от ацетилена. Процесс не требует аппаратуры специального назначения. Процесс упрощается также за счет приготовления катализатора в том же реакционном сосуде, в котором затем ведут очистку, вследствие чего отпадает необходимость в операциях активирования носителя и катализатора.Процесс гидрирования осуществляют следующим образом,В реакционный каталитический сосуд (в утку или колонку со стеклянным фильтром снизу) в токе водорода вносят соответствующий ацетилацетонат, растворенный в одном из вышеуказанных растворителей, и разбавлеш 1 ый раствор триэтилалюмипия, Полученный катализатор выдерживают в течение определенного времени в токе водорода, после чего через реакционный сосуд непрерывно подают с заданной скоростью этилен, содержащий ацетилен и водород.Предложенный способ тидрирования апробирован в лабораторных условиях.П р и м е р 1. В стеклянную колонку с фильтром Шотта при 20 С и атмосферном давлении вводят в токе водорода 30 лл тетралина, 0,2 г (0,57 11 лоль) ацетилацетопата железа и 1 лл раствора триэтилалюмР 11 ия (2,28 ллоль) в толуоле. Полученный катализатор выдерживают в токе водорода 50 л 1 ин. После этого из баллона подают через катализатор смесь этилена, ацетилена и водороПредмет изобретения Составитель В. Стыценко Тех 1 ед Е. Борисова Редактор 3. Горбунова Корректор К. Лук Заказ 1558/518 Изд.823 Тираж 506 Подписное Ш.ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытии Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. ПатентФ да с объемной скоростью 100 час . Состав исходного газа (в об. % ); С:Н 4 98, С 2 Н 2 0,8 и Н 2 1,2.Выходящий из реактора газ анализируют хроматографически. Ацетилен в нем полно стью отсутствует в течение первых 2 час от начала подачи исходной смеси (очистка 100% ), а к 5 час работы катализатора количество е 1 го постепенно доходит до 0,2% (очистка 75%). Затем, не прекращая по 1 дачи и газа, вносят 0,25 мл толуольного раствора триэтилалюминия (0,57 ммоль). Этой операцией полностью восстанавливают первоначальную активность катализатора на 2 час. При периодическом внесении триалкилалю мшшя проверяют работу катализатора в течение 12 час. При этом катализатор 1 е теряет своей активности.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 готовят катализатор из 0,15 г (0,57 ммоль) аце тилацетоната шп(еля и 0,5 мл раствора триэтила.тюминия (1,4 л 1 моль) в толуоле, Этилен очищается от ацетилена (состав газа тот же, что и в примере 1) на,10% в течение 5 час, и затем постепенно активность катали затора падает и в отходящих газах появляется ацетилен.,В,этом случае проводят регенерацию катализатора описанным в примере 1 приемом, добавляя периодически порции (по 0,28 ммоль) триалкилалюминия.П р и и е р 3. Катализатор готовят по примеру 1 нз ацетилацетоната никеля и алкилалюминия в хлорбензоле в каталитической утке, включенной в циркуляционную систему. Скорость подачи газа 300 час-, скорость циркуляции его 1600 час-.Активность катализатора остается высокой (100% очистки от ацетилена) в течение 5 час,1. Способ очистки этилена от ацетилена селективньп гидрированием последнего в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения селективности очистки, в качестве катализатора применяют комплекс ацетпчацетопата железа или кобальта, или никеля с триэтилалюмин 11 ем и процесс Осуществляют в среде ароматических или парафиновых углеводородов Сд - С 1 з, или тетрал 11 на.2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что, с целью поддержания активности катализатора на высоком уровне, в реакционную смесь периодически вводят добавки триэтилалю- Ъ 111 Н И Я.