418463

1 А О П И -И;.И,Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ 41 8463 союз Советский Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06,01.71 ( 1607274/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 05,03,74. Бюллетень9Дата опубликования описания 15,08.74 7 с 17/38,Ч. Кл. Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытийДК 54.723(088.8 Авторы зобретеш А. М. Алиев, М. Б, Мамедов и С. М. Ахмедов Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССРявител СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРО 1,2-ДИХЛОРЭТАНА И ТРИХЛО НОЙ СМЕСИТИЛЕНА Изобретение относится к способу разделения продуктов, получаемых в процессе высокотемпературного хлорирования этилена, в частности к способу разделения 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена.5При разделении сложной смеси хлорорганических соединений, содержащей 1,2-дихлорэтан и трихлорэтилен, ректификацией отгоняют азеотропную смесь, содержащую 18% трихлорэтилена и 82% 1,2-дихлорэтана. 10С целью повышения эффективности процесса предлагается проводить ректификацию в присутствии селективного растворителя, в частности амина, аминоспирта или гликоля, с последующим выделением трихлорэтилена из 15 верхнего погона повторной ректификацией и стбором раствора 1,2-дихлорэтана в используемом растворителе в виде нижнего погона и последующим выделением из него 1,2-дихлорэтана десорбцией. 20Схема установки изображена на чертеже.Исходную смесь, содержащую 82% 1,2-дихлорэтана и 18% трихлорэтилена, вводят в колонну 1 экстрактивной ректификации, которая снабжена 30 - 50 тарелками и работает 25 при атмосферном давлении, температуре верха 85 - 95 С и температуре куба 100 в 1 С, Весовое соотношение между растворителем и исходной смесью, поступающей в колонну экстрактивной ректификации, составляет 2 - 30 8:1, При экстрактивной ректификации в качестве дистиллята отгоняют смесь 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена, содержащую 50 - 60% трихлорэтилена. Из куба колонны 1 отбирают раствор 1,2-дихлорэтана в применяемом растворителе.Пары дистиллята, отгоняемые из колонны экстрактивной ректификации, направляют в колонну 2 четкой ректификации, снабженную 60 - 80 тарелками. В колонне 2 трихлорэтилен окончательно очищают от 1,2-дихлорэтана. Колонна 2 работает при атмосферном давлении, температуре верха 82 - 83 С и температуре куба 100 в 1 С. Дихлорэтан отгоняют в виде азеотропной смеси, которую возвращают в колонну экстрактивной ректификации. Из куба колонны 2 отбирают трихлорэтилен с чистотой 95 - 99,57 О. При необходимости его промывают водой, чтобы извлечь из него примеси растворителя.Раствор 1,2-дихлорэтана в применяемом растворителе, который отбирают из куба колонны 1, направляют в десорбционную колонну 3 для десорбции содержащегося в нем дихлорэтана. Десорбционная колонна имеет 15 в 25 тарелок, работает при атмосферном давлении, температуре верха 84 - 85 С и температуре куба 180 в 2 С. Пары дистиллята, отбираемые с верха колонны 3, конденсируют и получают 1,2-дихлорэтан с чистотой 98,0 - 99,9%. Из куба колонны 3 отбирают возвратный растворитель, который охлаждают до418463 Предмет изобретения Составитель М. Баргамова Редактор Т, Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор А. ДзесоваЗаказ 1633/6 Изд. Мо 608 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 82 - 85 С и снова используют в процессе экстрактивной ректификации.П р и м е р. В колонну 1 вводят 100 г азеотропной смеси и 400 г этиленгликоля, получают 468 г раствора 1,2-дихлорэтана в этиленгликоле, который подают в колонну 3, и 32 г смеси, содержащей 43,97 о 1,2-дихлорэтана и 56,1 % трихлорэтилена, которую подают в колонну 2, Из колонны 2 выводят 13,6 г азеотропной смеси 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена и 18,4 г трихлорэтилена с чистотой 97,4. Из колонны 3 выводят 418,4 г возвратного растворителя и 49,6 г 1,2-дихлорэтана с чистотой 99,9/о. Способ разделения азеотропной смеси 1,2 дихлорэтана и трихлорэтилена с применением ректификации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, ректификацию ведут в присутствии селективного растворителя, в частности амина, аминоспирта или гликоля, с последующим 10 выделением трихлорэтилена из верхнего погона повторной ректификацией и отбором 1,2- дихлорэтана в используемом растворителе в виде нижнего погона и выделением из него 1,2-дихлорэтана десорбцией.