Способ получения порошкообразных полиамидоимидов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликГосударственный камитетСееета Миниетрое СССРпа делам изобретенийн открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ПОЛ ИАМИДОИМИДОВИзобретение относится и области получения,порошков полиамидоимидов, характеризующихся высокими физико-,механическими и диэлектрическими свойствами, обратимой растворимостью в растворителях амидного типа 5 (димевилформамиде, 1 Х 1-метилпироллизоне и их смесях), стойкостью к радиации и используемых в качестве термостойких пресс-материалов, покрытий, клеев, связующих для стеклопластиков на основе ангидридохлоран гидрида тримеллитовой кислоты и ароматических диаминов.Известен способ лолучеция полиамидоимидов, заключающийся в том, что раствор полимера высаждают в ацетон, полученный про дукт отфильтровывают и для циклизации подвергают термообработке при 150 - 300 С.Недостаткол известного спосооа являются периодичность, многостадийцость, потребность в большом количестве дорогостоящих 20 токсичных растворителей, необходимость проведения дополнительных операций по регенерации растворителей, получение материала в виде хлопьев или волокон.С целью интенсификации и упрощения технологии по предлагаемому способу лроцесс осуществляют в тонкодиоперсном состоянии в нагретой газовой среде при строго фиксированных температурных и гидродинамических режимных условиях. Исходный продукт, Зо представляющий собой раствор полимера, полученный взаимодействием апгпдрохлорангпдрида тримеллцтовой кислоты и ароматических дцаминов, в зависимости от целевого назначения может быть незациклизован, зациклизовяц часгпчпо цли полностью. Раствор полимера подают дозировочным насосом в распылцвяющее устройство, которым оц дпспергируется до размеров частиц 60 - 80 .нк в камере, в токе нагретого таза. Получаемый полиампдоимидный порошок отделяют от транспортирующего газа в пылеулавливающих устройствах. Испарецпый растворптель собирают в конденсаторе. Процесс для полостьо зациклцзовявного растворара ведут в прямотоке (продукт и газ подаются в верхшою часть аппарата и выводятся цз нижней), для частично зациклизованного ц цезациклизованного раствора полимера в смешанном токе (продукт вводится в нижнюю часть камеры навстречу нагретому газу, подаваемому в верхнюю часть; газ с продуктом выводятся цз цпжцей части). При прямо- токе температура газа на входе 220 - 250 С, ца выходе 170 - 180 С, при смешанном токе температура газа ца входе 320 - 350 С, ца выходе 230 - 250 С.Предлагаемьш способ получения порошкообразцых полцампдоимидов непрерывный и ,осуществляется в одну стадию; исключается414276 Предзгет изобретения 30 Сосгавггтсль Л, Г 1 латонова Тскрсд Т. Ускова Корректор А. Васигьева Редактор И. Бродскаи 3 а зз бю Ггзд.о 442 Тнрагк 565 11 оггпнсноеЦНИИПИ Государственггого комитета Совета .Чгшистров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раугпскаи паб., д. 4/5 Тип, Харьк, фил, пред. Г 1 атент необходимость ,проведения дополнительных оггераций. Таким образом, предлагаемый спосоо технологически и в коггструкционном оформлении значительно проще и экономичнее известного, Полученные по такому способу порошки по свойствам аналогичны полиамидоимидным порошкахг, получаемым известным способом, имеют следуюдгге характеристики; удельная вязкость 0,5 г полимера в 100 л,г растворителя 0,1 - 0,7, кислотное число 5 - 110 лг КОН/1 г полимера, температура пластичного течения ,300 - 390 С, - обладают полной растворимостьго в растворителях амидного типа и могпут быть использованы в качестве термостойких пресс-материалов, псгерытийклеев, а также связующих для стеклопластиков.П р игм ер 1. Процесс ведется по прямо- точной схеме, Исходный раствор полимера, лолучеггггьггг взаимодействием 300 г (1,5 гяо,гь) 4,4-диамиггодифеггилового эфира с 316 г (1,5 лоль) антидрохлорангидрида триметиловой кислоты в 3600 лл диметилацетамнда н обработагшый смесью, состоящей из 448 г уксусггого анпидрида и 45 г пиридина, с удельной вязкостью 0,6, подают в распьглггтель Гшестеренчатым насосом производительностью 4.5 л/час и распыляют до размеров частиц 60 лк в огбъеме камеры. Распылеггггьгй проГдуггт контактирует с нагретым воздухом, подаваемым в верхнюю часть камеры Температура нагретого воздуха на входе 237 С, на выходе 173 С, расход 61 ла/час. Образуегмый порошок транспортируют отраоотанным воздухом в циклон и фильтр, расположенные последовательно. В циклоне отделяют крупную фракциго, в фильтре - мелкую. Воздух, содержащий пары раствор;гтеля, отделягот от последнего в коггденсаторе и удалягот в атъосг 1)е;и. Теиггература газовой с.,гссгг гга входе в конденсатор 141 С, на выходе пз нето 22 С. Полученный гго.гиазгггдоггзгггдггыгг порошок имеет следующие показатели: растворигмость в растворителях агмидного типа полная, удельная вязкость 0,6, кислотное число 10 лсг ЕОН/1 г полимера, тсзгпература пластггчггого течения 387 С. Выход по сухому продукту 91 о/с от теоретического,П,р и мер 2. Процесс ведется в смешанном токе. Исходный раствор полимера, получеггггый взаимодействием 300 г (1,5 ноль) 4,4-днам ггггодифенилового эфира с 316 г 5 (1,5 ло,гь) ангидрохлорантидрида тримеллитовой кислоты в 3600 л г диметилацетамида с удельной вязкостью 1,05 подают в пневматическую формулу шестеренчатым насосом производительностью 4,7 л/час и распыляют 10 до размеров частиц 70 лк в объеме камерынавстречу нагретому воздуху, Температура воздуха на входе в камеру 324 С, на выходе 222 С, расход 63 ига/час. Образуемый полиамидоимидный порошок транспортируют в 15 циклоп и фильтр, В циклоне отделяют крупную фракцию, в фильтре - згелкую, Воздух, содержащий пары растворителя, отделяют от последнего в конденсаторе и удаляют в атмосферу. Тегмпература газовой смеси на входе в конденсатор 143 С, на выходе 38 С. Полученный полиамидоимидный порошок имеет следующие показателггп растворимость в растворителях амидното типа полная, удельная вязкость 0,15, кислотное число 110 лг КОН/1 г 2 в полимера. Температура пластичного течения314 С. Выход по сухому продукту 93% . Способ получения порошкообразны.; полнамидоигмидов путем термообработки полимера, полученного взаимодействием агггггдридоЗ 5 хлорагггидрида тримеллитовой,кислоты и ароггатическггх дггамиггов, отлгсчаюгцийся тем, что, с целью интенсификации процесса и упрошенггя технологии, раствор полимера подвергают днснергированию до размера частиц 60 - 80 ли 4 о и осуществляют термоооработку распы генной,массы в среде нагретого газа соответственно для зациклизованного полностью полимера в прямоточном режиме прн температурах газа на входе 220 в 2 С, на выходе 170 в 1 С 4 о и для частично зацпклизованного и незациклнзованггого пол гтгера в смешанном токе пр:г тсзг.гсратурах газа на входе 320 - 350 С. на выходе 230 - 250 С.