411888

Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 01. И 1,1971 ( 1678924/23-4с присоединением заявки-1/3 М, Кл. осударственнва комитетСовета Инннстров СССРво делам нзооретеннйн открытнй иоритет -Опубликовано 25.1,1974. Бюллетень3Дата опубликования описания 11.Х.1974 УДК 66.097.3 (088 Авторыизобретени маров, Р. И и Е, А.Бельская, О. Ф. Ску борисская Институт общей и АН Белор и Институт физик АН Белонеорганическои химиисской ССРо-органической химиирусской ССР аязптел ПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛВ ЦИКЛОГЕКСАНОН 2 кания пароварьируют соответствуе циклогексаноо-жидкостной фе ХВ, стариэтаноламип 1 т; газ-носиеляют бильтаты опы- дегидрироваом катализатов ния тор Известен способ приготовления катализатора для дег 11 дрирования циклогексанола в циклогексанон. По этому способу катализатор ГОтОВят механическим смешением Влажных паст формиата меди и окиси магния с последующими сушкой и восстановлением. Однако такой катализатор обладает низкой активностью, так выход циклогексанона на нем достигает 8 - 10 вес. % .Целью изобретения является разработка способа приготовления активного, селективного и механически прочного катализатора.Для достижения этой цели предлагается 5 - 10%-ный водный раствор сернокислого магния обрабатывать 20%-ным водным раствором едкого натра с последующими сушкой и термообработкой при 300 С полученной гидроокиси магния и пропиткой образующейся Окиси маГния ВОдным растВОром уксуснокислой соли меди с дальнейшими сушкой при 110 - 120 С и прокаливанием при 400 С в течение 2 час.П о и м е р. 100 г сернокислого магния растворяют в 1 - 2 л воды. К этому раствору приливают при перемешивании 0,34 л 20%- ного раствора едкого патра. Полученную гидроокись тщательно отмывают от соли (Ха;50,), прессуют на фильтре, гранулируют и высушивают сначала при комнатной температуре, затем В сушильном шкафу при 120 -150 С в течение 2 час и, наконец, прокаливают при ЗООчС в течение 1 час, После этого полученную окись магния при 100 С пропитывают насыщенным раствором уксуснокислой ме ди, взятой из расчета 10 - 20% меди от весаокиси магния. Затем модифицированную окись магния прокаливают при 400 С 2 час, восстанавливают в токе водорода при 300 С в течение 2 час, окисляют кислородом воздуха в те чение 20 ясин и снова восстанавливают водородом в течение 1 час.Методика и порядок проведенияэксперимента 15 Объемную скорость пропусспирта на объем катализаторапределах 8770 в 23 час в , чтовремени контакта 0,4 - 1,5 сек.Катализат дегидрированияла анализируют методом газхроматографии на хроматограционарная жидкая фаза - т,тель - водород.25 Для контроля кетогруппу опсульфитным методом.В табл. 1 и 2 приведены резпо осуществлению реакциициклогексанола на получен3 е во взвешенном слое.411888 Как видно из приведенных таблиц, полученный катализатор обладает высокими активностью и селективностью в реакции дегидрирования циклогексанола и легко регенерируется. Активность катализатора остается практически постоянной при непрерывной работе его в течение 2 час, после непродолжительной регенерации воздухом активность достигает первоначального значения при селективности процесса =100%.Наилучшими условиями для полученияциклогексанона на катализаторе, содержащем 5 20% меди, являются температура реакции280 - 320 С и время контакта 1,5 сек. Выход цнклогексанона достигает 92 вес. % при селективности, близкой к 100%. Таблица 1 Результаты опытов дегидрирования цпклогексанола на катализаторе Сн - МдО (20% меди), время опыта 60 лакСледы46 Таблица 2 Продолжительность работы катализатора Си - МдО"После регенерации катализатора Предмет изобретения ный раствор сернокислого магния с 20%-ным водным раствором едкого натра с последующими сушкой и термообработкой при 300 С полученной гидроокиси магния и пропитыванием образующейся окиси магния водным раствором уксуснокислой соли меди с даль 11 ейшими сушкой при 110 - 120 С и прокаливанием при 400 С,Способ приготовления катализатора для дегидрирования циклогексанола в циклогекса. нон на основе соединений магния и меди, отличающийся тем, что, с целью получения активного, селектпвного и механически прочного катализатора, смешивают 5 - 10%-ный вод. Составитель Е. Петухова Техред 3. ТараненкоКорректор В, Гутман Гсдактор О. Кузнецова заказ 1186/189 Изд. М 2 414 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5