410030

003 ЬВЗ Оветских оциалистицеских РеспубликИЗОБРЕТЕ Н И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исимое от авт идетельстваЗаявлено 12,71.1971 ( 169445623-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 051974. Бюллетень М. Кл. С 08 Ь 11/О сударственныи комите овета Министров СССР оо делам изобретенийи открытий УДК 661,728.89(088.8) та опубликования описания 29.1 Ч.1974 Авторыизобретениаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЛОКСИАЛКИЛОВЬ 1 Х ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЬ 1 ченных недостат чения алкилоксиы путем обработообразной циркукилов с окисями 0,5 до 3 ати, при 25 идена: целлюлоза еакционной зоне 0,0014 - 0,011 и звено соответстстранения отме ен способ полу и ров цел л 1 ол оз целлюлозы газесью галоидал и давлении от ения окись ал ; целлюлоза в р т в пределах ол ь/а н гидр огл. С целью уков предложалкиловых эфки щелочнойлирующей смалкиленов прэтом соотношгалоидалкилподдерживаю0,16 - 0,65 мвенно. евесной целлюлозы заас в 30%.ном растворе 0 Иаобретение о 1 носптся к способу полученияалкилоксиалкиловых эфиров, например метилоксипропил-, метилоксиэтил-, этилоксиэтил- идругих производных целлюлозы, Указанныепродукты находят широкое применение в различных отраслях промышленности благодарясочетанию ценных свойств, которыми они обладают, - это превосходные стабилизирующие,эмульгирующне, связующие и пленкообразующие вещества. 10Известен способ получения метилоксипропилцеллюлозы путем обработки щелочнойцеллюлозы смесью хлористого метила и окиси пропилена при избытке реагентов, Процессведут под давлением 20 - 22 ати. Указанный 15способ имеет ряд недостатков: синтез проводят длительное время, под большим давлением н при большом избытке реагентов,Согласно изобретению целлюлозу мерсернзуют 30 - 45%-ным раствором едкого патра, отжимают до 2,5 - 4-кратного веса, измельчают и загружают в автоклав, снабженный мешалкой и соединенный с системой рециркуляцин. Автоклав продувают азотом и вакуумнруют: затем включают перекачивающее устройство и начинают циркуляцию газообразной смеси этерифицирующих реагентов через щелочную целлюлозу, находящуюся в авто- клаве, со скоростью 0,2 - 5 см/сек.Процесс проводят при температуре 55 - 140 С; время синтеза не более 4 час, давление 0,5 - 3 ати.Выходящая из автоклава газообразная смесь поступает в холодильник, где происходит отделение побочных продуктов реакции и воды. К циркулирующей смеси на выходе из холодильника добавляют необходимые количества свежих этерифицирующих реагентов, после чего смесь нагревают в подогревателе и возвращают в автоклав.Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время синтеза, уменьшить расход реагентов, а также дает возможность проводить процесс без использования высоких давлений, что упрощает его аппаратурное оформление.П р и м ер 1, 1 кг дрмачивают в течение 1 ч410030 Предмет изобретения Составитель Т. Мартинская Техред Т. Курилко Корректор А. Степанова Редактор Л. Ушакова Заказ 1032,3 Изд. Ьо 369 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 едкого патра при температуре 18 - 22 С, отжимают до степени отжима 3,2, измельчают и загружают в автоклав. Систему продувают азотом и вакуумируют, после чего включают обогрев автоклава и через щелочную целлюлозу производят циркуляцию газообразной смеси, содержащей 0,06 вес. ч. окиси пропилеца ца 1 вес. ч, хлористого метила. Скорость циркуляции 3 см/сек, Температуру в автоклаве поддерживают 905 С, давление 1 атц. Прц этих условиях процесс проводят 3 час.Пормытый и высушеццьй продукт содержит 5% оксипропильцых и 28% метоксцльцых групп и полностью растворяется в воде прц температуре ниже 60 С.П р и м е р 2, Щелочную целлюлозу подготавливают способом, описаццым в примере 1. Газообразная смесь, циркулирующая через автоклав, содержит 0,01 вес. ч. окиси этилена ца 1 вес. ч, хлористого метила. Процесс проводят при температуре 90.+5 С и давлении 0,5 ати в течение 3 час. Промытый и высушеццый продукт содержит 7% оксцэтильцых и 24% метоксильцых групп и полцостью растворяется в холодной воде.П р и м е р 3, 1 кг древесной целлюлозы за. мачивают в течение 1 час в 40%-цом растворе едкого патра при температуре 18 - 22 С, отжимают до кратности 3,5, измельчают и загружают в автоклав. После продувки азотом и вакуумировацця через автоклав при темпе ратуре 130+5 С начинают циркуляцию газообразной смеси окиси этилена с хлористым этилом в весовом соотношении 0,02: 1. Процесс проводят при давлении 3 ати в течение 4 час. Промытый и высушенный продукт со.10 держит 10% оксиэтцльцых и 25% этоксильцых групп и полностью растворяется в воде. 15 Способ получения алкилоксиалкцловых эфиров целлюлозы путем обработки щелочной целлюлозы газообразной циркулирующей смесью алкилцрующего и оксиалкилирующего агентов в автоклаве под давлением, отл и чающийся тем, что, с целью упрощециятехнологии и сокращения времени процесса, обработку щелочной целлюлозы проводят смесью при соотцошециц алкцлцруюгцего агецта 0,16 - 0,65 1 моль/ацгцдрогл. звецо целлюло зы) и оксиалкцлцрующего агента 0,0014 -0,011 (моль/ацгидрогл. звено целлюлозы) по давлением от 0,5 до 3 ати.