401915

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ401915 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублии Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 22 Л 1.1971 ( 1626970/26-25)с присоединением заявкиМ. Кл, 6 01 п 23/22 Государственный коатвтСовета 1 йиннстров СССРсо делам изаеретенийи открытий риоритет убликовано 1973. Бюллетень Л ДК 543.52 (088,8 Дата опубликования описания 18.11.1974 ФЮ ечг 11ф - ;ь 1 вец в ф.4 т цветной ретен, А. Верхов ибирский проектный и научно-исследовательский инстиметаллургии явител ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОЭффИЦИЕНТО ОСЛАБЛЕНИЯИзобретение относится к способам количественного флуоресцентного рентгено-спектрального анализа и может быть использовано при количественном определении концентраций химических элементов в различных материалах (порошках, растворах, сплавах) в аналитических лабораториях промышленных предприятий, а также при контроле и регулировании технологических процессов на промышленных предприятиях, применяющих рентгеновские спектрометры или квантометры в качестве датчиков состава.В рентгеновской спектроскопии широко применяется способ определения массовых коэффициентов ослабления характеристического излучения. определяемого элемента при флуоресцентном рентгено-спектральном анализе с поправками на ослабление аналитической линии (характеристического излучения определяемого элемента) в пробе. Определение массовых коэффициентов ослабления этим способом осуществляется только на коротковолновых рентгеновских спектрометрах следующим образом. Из пробы готовится поглотитель, для чего пробу набивают в специальные кюветы, которые с помощью массивного держателя устанавливают вертикально на столик, расположенный непосредственно за кристаллом - анализатором, между ним и счетчиком. Счетчик измеряет У, и У, интенсивности характерпстического излучения после прохождения его через кювету с пробой и через пустую кювету.Взвешиванием пустой и заполненной кюветы определяется т - вес пробы в ней. И, наконец, измеряется 5 - площадь кюветы. Численное значение массового коэффициента ослабления определяется по известной формуле Бера,В настоящее время массовые коэффициенты 10 ослабления характеристического излученияэлементов с атомными номерами от 11 (Иа) до 30 (Хп) и от 50 (Бп) до 73 (Та) не определяются этим способом, так как для этих элементов требуется кювета толщиной менее 15 0,5 мм, изготовление которой - очень трудоемкий процесс.Цель изобретения заключается в разработке такого способа определения массовых коэффициентов ослабления характеристического 20 рентгеновского излучения всех химическихэлементов с атомным номером больше 11, при котором, во-первых, полностью отпала бы необходимость готовить поглотители, т. е. кюветы с пробой; во-вторых, можно было бы ис пользовать без каких бы то ни было реконструкций и приспособлений рентгеновские спектрометры и квантометры любого типа.В соответствии с изобретением, поставленная цель достигается тем, что анализируемую 30 пробу смешивают в определенном соотноше(4) Предмет изобретения Составитель И, Петрова Текред Т. Миронова Редактор Т, Орловская Корректоры: Н. Учакина и 3. ТарасоваЗаказ 265/3 Изд.127 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нии с химическим элементом (или его химическим соединением), которого цет в пробе. Измеряют интенсивность характеристического излучения добавленного элемента от смеси, По величине интенсивности определяется (как обычно при анализе с поправками па поглощение линии) с помощью аналитического графика концентрация.Зная истинную концентрацию в смеси и концентрацию, найденную с помощью графика, определяют массовый коэффициент ослабления характеристического излучения добавленного элемента в пробе. Используя известные соотношения, вычисляют массовые коэффициенты ослабления характеристического излучения всех определяемых элементов в пробе. Следует отметить, что интенсивности характеристического излучения последних определяются от пробы до смешивания.Выбирают Мр - химический реактив, содержащий элемент М, который пе присутствует в пробе, а его характеристические линии лежат близко к аналитическим линиям определяемых элементов. Реактив разбавляют и раз анализируемым материалом. Для полученной смеси (после учета эффектов селективного возбуждения флуоресценции и поглощения первичного излучения) имеет место широко известное как в рентгено-спектральцом, так и в рентгено-структурцом анализе равен- ство С =С,"ртгде С - концентрация элемента М в смеси;С; - концентрация элемента М, найденная с помощью аналитического графика по измеренной от смеси интенсивности выбранного характеристического излучения элсмецтаМ;р рт - массовый коэффициент ослабленияэтого излучения в смеси и в элементе М.ртКоэффициент - , выражается через друртгие коэффициенты по формулеМР об(2)11 т 11 тгде р,мР - массовый коэффициент ослабления выбранного характеристического излучения элемента М в реактиве Чр1 г,о - то же, в пробе. Из выражений (1)и (2) легко выводится рабочая 5 формула определения массовогокоэффициента ослабления характеристического излучения элемента М в пробе,мр 10 - (з)Если степень разбавления постоянна, то выражение (4) преобразуется к виду: 15С;где Кг и К, - константы для данной степениразбавления и. Массовый коэффициент ослабления характеристического излучения любого 20 определяемого элемента А, входящего в состав этой пробы, находится по хорошо известной формуле:р тА - /А1"т + , К 7 Сх 1 (5)1 25где СУт - концентРациЯ в пРобе 1 - элементов, края поглощения которых лежат между линией характеристического излучения элемента М и аналитической линией элемента А;30 К". и , - константы.уНа степень разбавления и не накладываются никакие ограничения, Оптимальное значецие и лежит в интервале от 3 до 10,Способ определения массовых коэффициентов ослабления характеристического излучения элементов в пробе при флуоресцентном 40 рентгено-спектральцом анализе, отличающийся тем, что, с целью увеличения возможностей анализа, в пробу добавляют известное количество химического элемента или его химического соединения, не содержащегося в ней, от 45 полученной смеси измеряют интенсивностьхарактеристического излучения добавки, по которой определягот концентрацию и массовый коэффициент ослабления излучения добавленного элемента в пробе, а затем по по лученцой величине массового коэффициентаослабления добавки рассчитывают массовые коэффициенты ослабления характеристического излучения всех определяемых элементов в пробе.