Способ определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей

ЗИ 471 ОПИСАИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт.Заявлено 15,11,1969с присоединением ндетельства-б 01 п 31/00 б 01 п 2502 305304/2,3 вкиосударственный комитетСовета Мнннстров СССРпо делам изасретенийи открытий ПрнсритетОпубли ковано 25.Н 1,1973. УДК 543,066;668.819 ц 3 (088.8) летень К Дата оп бликования описания 28,Х 1,197 Авторыизобретения евянко, Т, Л, Мыслия и В. И. Рогови Заявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕИИЯ УСТОЙЧИВОСТИ СЕРНОКИСЛЫХЭФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕИИЙ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ 25 де Предлагаемое изобретение относится к способу определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединсний кубовых красителей (кубозоле), позволяющему путем подбора эффективных стабилизирующих добавок повысить качество выпускаемой продукции и исключить потери дорогостоящих продуктов за счет разложения.Кубозоли находят широкое, применение в,крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка и шерсти в светлые тона, прочные к свету, стирке и другим физико-химическим воздействиям. Кубозоли без специальных добавок не могут сохраняться длительное время. С введением в их состав щелочи, мочевины, мелассы или других веществ стабильность продуктов существенно повышается, что позволяет гарантировать их срок хранения в течение одного н более лет.Известен способ определения устойчивости, который заключается в определении количества разложившегося продукта в исходном веществе после выдерживацця его при температуре 55 - 60 С в течение 21 суток. Образцы, выдержавшие эту пробу, считаются устойчивыми,Дл ительцость и трудоемкость такого опреия делает его недобцым в работе: этот метод не позволяет эффективно проводить подбор стабилизирующих добавок и точно судить об устойчивости продуктов.Для получения объективной характеристики 5 устойчивости кубозолей и сокращения длительности этого определения, т. е. с целью усовершенствования метода, предложен способ определения устойчивости кубозолей, заключающийся в нагревании продукта в закрытой 10 системе и определении температуры его разложения, соответствующей резкому увеличению давления за счет газов, выделяющихся при разложении, по которой и судят об устойчивости кубозолей.15 Температура разложения не зависит от навески продукта, несколько изменяется при изменении скорости подогрева и существенно зависит от наличия и природы стабилизирующих добавок.Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что устойчивость кубозолей характеризуется их температурой разложения.Сравнительные данные предлагаемого способа и метода контроля, применяемого в на. стоящее время в производственной практике, для некоторых кубозолей видны из табл. 1,ЗИ 471 4Таблица 1 Заключение по действующей методикеНе устойчивУстойчивНе устойчивУстойчивНе устойчивУстойчивУстойчивНе устойчивУстойчив До 30 сутокДо 3 летДо 3 летДо 20 сутокДо 2 летДо 2 летДо 6 сутокДо 2 лет 132 171 144 205 88 176 186 50 157 Золотисто-желтый ЖХ То же Красно-коричневый Ж То же Оранжевый К То же Ярко-розовый Ж Голубзи К То жеВ табл. 2 приведены данные (накубозоля золотисто-желтого ЖХ),ждающие, что между температуройния кубозолей и их устойчивостьюненни имеется удовлетворительнаяция,примере подтвер- разложепри хра- корреляТаблица 2 Срок хранения Температураразложения,Установлено экспериментальноВычислено 1,6536516877 132 135 165 179 195 205 2 11 33 54 66 70 меряют давление и температуру и по темпе. Примечание, Срок хранения при 60 С указан в 40 ратуре, соответствующей резкому увеличению сутках. давления, судят об устойчивости целевых соединений.Составитель С, Котова Корректор М. Лейзермаи Техред 3. Тараиеико Редактор Т. Загребельная Изд.848 Тираж 755 Подписное Заказ 311278 Типография, пр. Сапунова, 2 Как видно из таблицы, срок хранения неустойчивых кубозолей не превышает 30 суток, а устойчивых образцов повышается до 3 лет. В соответствии с этим температура разложения для первых - 50 - 144 С, для вторых 157 - 205 С. Если ранее при определении стабильности кубозолей в хранении руководствовались определением количества нерастворимого продукта весовым способом, то теперь определяют температуру, при которой начинается интенсивное разложение с выделением сернистого газа, определяемое по изменению давления. Такое разложение кубозолей протекает по радикальному механизму и наличие специальнгях добавок в продукте резко повышает их температуру разложения и соответственно устойчивость при хранении. При осуществлении предлагаемого способазначительно ускоряется и упрощается определение, появляется возможность определения устойчивости кубозолей с высокой точностью и обеспечивается хорошая воспроизводимость результатов.П р и м е р. Навеску 0,2 - 0,5 г кубозоля помещают в стеклянную трубку с термометром (термопарой), соединенную через холодильник 10 с манометром. Трубку с навеской помещают вэлектрическую печь с регулируемым обогревом и нагревают с постоянной скоростью 3 - 6 Сlмин, Через определенные равные промежутки времени замеряют температуру и дав ление. Вначале давление в системе изменяетсяза счет повышения температуры и затем резко увеличивается в момент разложения. По полученным данным строят график, характеризующий зависимость давления от темпера туры и по точке перегиба кривой определяюттемпературу разложения продукта,Температуру разложения легко определяют и без построения графика. Необходимость построения графика отпадает также в случае 25 использования записывающих приборов.Устойчивость испытуемого образца определяют по температуре разложения, которая для стабильных продуктов должна быть не ниже установленного значения для конкрет ного кубозоля согласно табл. 1. Предмет изобретенияСпособ определения устойчивости сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых краси телей разложением навески анализируемоговещества путем нагревания, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования способа, нагревание ведут в закрытой системе, из