385208

ОПИСАНИЕ И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 385208 Союз Советских Социалистицесккх Республик.Ч. Кл. 6 01 п 21/58 присоединенивм заявки-1 риоритет -Опубликовано 29.Ч.1973, Бюллетень25 сударственныи камктавета Министрав СССпа делам изааретенийи атнрытий 21.74,04 (088.8 а опубликован описания 6.Ч 1,197 Авторыизобретения Ш, Б, Тонконогий, М. Л. Варламои И. М, Кага Б. Гери, Манакин есский политехнический институт нтсл ПТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ФИКСАЦИИ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ВЕЩЕСТ ЕНТА ПЛАВЛЕНИЯИХ СМЕСЕЙ Изобретение относится к области физикохим 1 ического анализа и может быть применено для измерения темлературы плавления или кристаллизации веществ или их смесей с целью построения диаграмм плавкости двухи многокомпонентных систем.Известен метод определения температуры илавлеиия и кристаллизации веществ, основанный на использовании прибора Кофлера, который состроит из хромированного металлического бруска, в котором создается стационарное температурное поле, с разностью температуры от одного конца к другому (поряд,ка 200), на который наносится порошок исследуемого вещества. По положению границы расплавленной соли, определяемой визуально, и градуировочному графику, находят темиературу,плавления вещества. Недостатком данного метода является зависимость показаний прибора от внешних условий (теплоотдачи в окружающую среду); размытость границы расплава, которая возникает из-за,неоднородности материала по толщипе пленки, разной смачиваемости металла в отдельных точках поверхности, включения пузырьков воздуха, Кроме того, так как граница расплава не локализована, то автоматизация процесса измерений затруднительна. Цель изобретения - повысить точность иавтомапизацию самого процесса измерений.Это достигается тем, что исследуемое вещество,помещается в виде тонкой пленки в 5 рамку, образоваиную термопарой, противо,положный от оная край рамками нагревают и создают движущуюся границу, расплава, слай термопары с прилегающи 1 м к нему исследуе,мым веществом освещают и проектируют на 10 фотоэлемент, в момент прохождения границей расплава освещенного участка вещества ,в результате изменения прозрачности пленки фотоэлемент дает импульс на фиксацию э, д. с.термоттары, соответс пвующей темпер а туре 15 плавления вещества.Устройство, реализующее данный метод,,работает следующим образом. Из термопары (диаметр проволоки 0,1 я,я) делается рамка, например, прямоугольной формы размером 20 1,5 х 3 мм или круглой формы, ЯЗ,км, котораяпогружается в расплав исследуемого вещества и вынимается из него. В результате внутри рамки образуется тонкая пленка вещества, которая на воздухе сразу затвердевает.25 Рамка одним концпм вставляется в нихромовую петлю, плоскость которой перпеидипсулярна плоскости рамки, При пропускании по петле тока она нагревается, около нее плавится пленка вещества, причем граница ЗО расплава движется с определенной скоро385208 Предмет изобретения Составитель И. Дубсон Техред Л, Богданова Редактор, В. Фельдман Корректор Л, Орлова Заказ 635 Изд.631 Тираж 743 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк фил. пред. Патент стью к противоположному концу рамки, вкотором расположен спай термопары. Спайтермопары и прилегающая непосредственнок нему часть пленки вещества проектируетсялримерпо со 100-кратным увеличением на фотосопротивлевие таким образом, чтобы лучисвета, проходящего через пленку вблизи снаятермопары и попадающие па чувствительныйслой фотосопротивления, проходцли как можно ближе с спаю термопары, Так, например, 10применяя фотосопротивлевие СФс размером чувствительного слоя 0,5 ял при стократном увеличении участка пленки вблизи спаятермопары, проектируемого на фотосопротивление, если,половина его занята проекцией 15спая термопары, го максимальцое расстояние,на котором проходят эти лучи от спая термоаары в рамке составляют:0,25лья = 0,0025 ял или 2,5 якл.Лучи света, проходящие через пленкудальше указанного расстояния, не попадаютна фотосопротивление и не влияют на процесс ,измерения температуры плавленияллендси.В тот момент, когда граница расплавадосвигает участка пленки, проектируемого нафотосопротивление, прозрачность участка начинает увеличиваться, увеличивается интенсивность освещенности фотосопротивлеция, 3 Окоторый формирует электрический импульс всхеме управленгия замером температуры поэ.,д, с. термопары с исследуемым веществом.Формируемый электрический импульс обладает линейным фронтом, крутизна которогозависит от скорости движения границы расплава, что легко регулируется степенью нагрева нихромовой петли,Защита рамками от агрессивного действиярасплава может производиться известными 40 способами, цагпример изготовлением рамки из ллатино-платинорадиевого сплава или покрытнем тонечкам слоем эмали или кислотостойкого стекла,Г 1 ри столь малых размерах оптически исследуемой части плевки разность температуры между границей,расплава и спаем порядка долеп градуса ооеспечивает малую динамичес 1 сую погрешность измерения.Многочисленные опыты показали, что при горизонтальном располосжеции рамки малых 1 размеров из тонкой проволоки при многократном плавлении и кристаллизации пленки из различных вегцеств пе приводят к ее сползапию и разрушевию. Для,этого необходимо соблюдать определенные правила при получеции,плепки (чистоту поверхности рам,ки, однородность, расплава и т. д.). Оптический способ фиксации момента плавления и кристаллизации веществ и их смесей путем создания в исследуемом веществе движущейся границы расплава за счет градиента температурного поля, отгичиющийся тем, что, с целью повышения точности измерений и автоматизации процесса измерений, исследуемое вещество помещают в вцде тонкой пленки в рамку, образованную термопарой, противоположный от спая край рамки нагревают и создают движущуюся границу расплава, спай термопары с прилегающим к нему исследуемым веществом освещают и лроектируют на фотоэлемент, и в,момент прохождения границей расплава с измененной орозрачностью освещенного участка по сигналу фотоэлемента фиксируют э. д. с. термопары, соответствующую температуре плавления вещества.