Способ получения карбонила никеля

ОП ИСАНИ ЕИ ЗОБ РЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистические Республик;11. Кл. С 01 Д 53/02 Заявлено 05.1,191 ( 1608889/22-1)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 12,11.1973, Ьюллетеиь14 комитет пс делам изобретении и отирытий при Совете Министров СССРУДК 669.243.7;661,668 088.8) 1 ата опубликования описания 29 Х 11. 973 Авторыизобретения А. Я. Кипнис и Н. Ф, Михайлова Проектный и научно-исследовательский институт Гипроникель Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ Изобретение относится к области неорганической химии цветной металлургии, в частности, к способам получения карбонила никеля из металлического ншселя.Известен способ получения карбонила никеля воздействием окисью углерода на исходные материалы, содержащие металлический никель, с предварительной их обработкой газом, не содержащим свободного кислорода, в частности восстановительным газом.Недостатком такого способа является низкая реакционная способность полученных для карбоиилироваиия материалов и, следовательно, малая производительность процесса получения карбоиила никеля,В целях активации исходных материалов и интенсификации процесса их карбонилирования предлагаемый способ заключается в том, что предварительную обработку производят газом, содержащим карбонил никеля, в условиях, обеспечивающих разложение карбонила с образованием 0,01 - 0,05 г металлического никеля иа 1 ать поверхности исходных материалов.Непосредственно перед карбонилированием исходные материалы, содержащие металлический никель, обрабатывают, например, окисью углерода, содержащей 1 - 4 об.% карбонила никеля, при температуре 150 - 220 С и давлении 1 - 2 кг/с,тт в течение 1 - 5 мин; или окисью углерода, содержащей 40 - 45 об.% карбоиила никеля, при комнатной температуре и обычном давлении в течение 0,5 - 1,0 чин с последующим быстрым (менее 1,чин) нагревом до 5 150 - 220 С; или 100%-ным паром карбонцланикеля при температуре 100 С и атмосферном давлении в течение 5 - 10 сек, а также окисью углерода с содержанием 0,2 - 0,4 об.% карбоиила никеля при температуре 300 - 320 С 10 и давлении 200 кг/ела в течение 3 - 5 лия.В этих условиях обеспечивается разложение карбонила никеля на металлический никель и окись углерода с отложением на каждом 1 ттв поверхности исходного для карбонилирования 15 материала 0;01- - 0,05 г никеля.Отложение из газовой фазы такого количества никеля приводит к активации исходных иикельсодержащих материалов и интенсификации последующего процесса получения кар боцила никеля. Активацию можно проводить идр 1 гихт плетем при ином сочетании параметров, при которых происходит разложение карбоцила пикеля, однако обязательным условием достижения поставленной цели является отло жение именно 0,01 - 0,05 г металлического цикеля на 1 м поверхности исходных материалов.Следует подчеркнуть, что активацгио необходимо проводить непосредственно перед кар бонилировацием, чтобы исключить доступ воз373259 Составитель Г, Викторович Техред Е. Борисова Редактор Т. Юрчикова Корректор М. Гарцевич Заказ 2522 Изд, зак. 1295 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Камитета по делаи изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раущщая пав., д 4/5Обл. типография Косвромского упр. издательств, полиграфии и книжной торговли духа к материалу между его активацией и карбонилированием.При карбонилировании активированой стружки металлического никеля скорость реакции повышается почти в 20 раз и сохраняется на столь высоком уровне до степени превращения никеля в его карбонил 60 - 0, после чего постепенно, снижается, однако и при почти полной выработке образцов остается в 2,0 - 2,5 раза более высокой, чем при активации в отсутствие карбонила никеля.При карбонилировании металлического никеля, полученного восстановлением закиси никеля, скорость реакции после применения активации, согласно изобретению, повышается в 14 раз и сохраняется такой до извлечения никеля в паровую фазу 50 - 557 о, после чего она быстро падает до величины, соответствующей карбонилированию материала, предварительно обработанного в восстановительной атмосфере, не содержащей карбонила никеля.Таким образом, однократная активация позволяет снизить общую продолжительность карбонилирования для вышеуказанных двух случаев соответственно в 10 - 12 и 2 раза. Повторение активации,приводит к дальнейшему уменьшению продолжительности процесса получения,кар бонила никеля. Для активации можно применять, например, оборотный реакционный газполучающийся после конденсации ранее образованного карбонила никеля, и активацию можно проводить непосредственно в том реакторе, в котором пс сле активации производится карбонилирование; или газ, полученный после карбонилирования. Первый случай более удобен для пери одического процесса, а второй - для непрерывногокогда активацию материала необходимо проводить до его помещения .в реактор.Вышеприведенные примеры, тем не менее,не исчерпывают всех возможностей практиче ского осуществления нового способа и неограничивают объема настоящего изобретения, предусматривающего возможность его применения в самых различных, комбинациях с другими известными способами получения кар бонила никеля действием окиси углерода наматериалы, содержащие металлический никель. Предмет изобретения 20Способ получения карбонила никеля воздействием окисью углерода на исходные материалы, содержащие металлический никель, с предварительной их обработкой газом, не содержа щим свободного кислорода, отличаощийсятем, чтос целью активации исходных материалов и интенсификации процесса их карбонилирования, предварительную обработку производят газом, содержащим карбонил 30 никеля, в условиях, обеспечивающих разложение карбонила с образованием 0,01 - 0,05 г металлического никеля на 1 м поверхности исходных материалов.