Способ детектирования в жидкостной хроматографии

О П И С А Н И Е 366410ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советских Социалистических Республикисоединением заявкиПриорите Комитет по делам аооретениЯ и открытиЯ при Совете Министров СССРубликовано 16,1.1973. Бюллетень7та опубликования описания 05.111.1973 ДК 543,544(088 Авторыизобретения Ъ, Савинов, Я, И. Яш В лев и В, Г, Березк явитель ПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТО ГРАФ И И0 Изобретение относится к способам ионизационного детектирования в хроматографии.Известен способ иснизационно-пламенного детектирования нелетучих или малолетучих органических соединенийвыходящих в потоке,раствора из колонки жидкостного хроматографа, нанесением раствора на движущуюся ленту, испарением летучего растворителя и одновременным проведением ленты с анализируемыми веществами через детектор. Од,нако в жидкостной хроматографии имеет место значительно большая, чем в газовой хроматопрафии, длительность процесса, разделения, приводящая к большому размыванию анализируемых веществ и соответствующему снижению реальной чувствительности метода прои аналогичном способе детектирования.Предлагаемый способ детектирования обеспечивает существенное повышение чу"вствителызости определения анализируемых веществ. Это достигается тем, что стадия нанесения раствора на транспортирующую ленту и стадия детектирования пропусканием ленты через детектор разделены во времени и осуществляются с различныии скоростями, причем скорость ленты в процессе детектировагсия (проявления) больше, чем скорость ленты при нанесении распвора. При повышении скорости проявления увеличивается амплитуда сигнала, что вызвано соответствующвм увеличением количества вещества, вносимого в детектор в единицу врехтени, Это равносильно значительному повышению чувствительности жидкостного хроматографа и позволяет регистрировать пики веществ, концентрации которых находятся за,пределом возможностей детектпровання,известным способом.Использование постепенного увеличения скорости ленты при детестировании (программирование скорости) обеспечивает более равномерное расположение пиков на хроматсграмме и близость их полушарий, что существенно облегчает обработку хроматограмм и повышает точность количественного анализа. Разделение операций нанесения и проявления делает возможным длительную работу аналитической части жидкостного хроматографа без вмешательства оператора и последующее быстрое проявление с записью хроматограмм на коротких участках диаграммной ленты. Кроме того, разделение стадий нанесения и проявления позволяет запоминать результаты разделения при работе нескольких жидкостных хроматсграфов, не имеющих систем детектирования, и проявлять результаты на одном детектирующем устройстве в совскуп ости с одним интегратором, что существенно сокращает стоимость такого комплекта хроматографов и значиРедактор А, Батыгин Корректор А. Степанова Заказ 43210 Изд.114 Тираж 755 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тельно улучшает эффективность его использования.После .нанесения разделенных веществ и обработки в испарителе ленту-носитель собирают в кассету в блоке разделения, Для детектирования кассету переносят в блок детектирования, и ленту проводят через здетектор с большой скоростью. Выбор соотношения скоростей определяется условиями конкретной аналитической задачи.На чертеже показаны иллюстрирующие предлагаемый способ хроматограммы, на которых записан пик сквалана при одинаковых скоростях (жроматограмма А) и при большей скорости детектирования (хроматограмма Б). Эффект увеличения амплитуды сигнала в 5,5 раз очевиден.Предельные возможности предлагаемого способа определяются конкретными условиями разделения и могут быть значительно выше, чем достигнутые в описанном эксперименте. Способ детектирования в жидксстпой хроматографии, заключающийся в нанесении разделенных в хроматографической колонке веществ на движущуюся лонту-носитель, испарении растворителя и пропускании ленты через горелку,ионизационно-пламенного детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования, после нанесения веществ и испарения раство. рителя ленту-носитель собирают,в кассету, а затем пропускают через ионизационно-пла. менный детсктор с большей скоростью, чем при нанесении веществ на ленту-носитель,