Способ модификации твердого носителя в хроматографии

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССР У 280990, кл. С 01 И 3 1/08, 1965.Ногаре С.Д. и др. Газожидкостная хроматография. - Л.: Недра, 1966, с.27-30.(54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ТВЕРДОГО НОСИТЕЛЯ В ХРОМАТОГРАФИИ(57) Изобретение относится к области статического контроля технологических процессов и воздуха. Целью изобретения является ускорение времени модификации сорбентов и удешевление иупрощение процесса приготовления сорбентов. Подачу пара модификатора наслой твердого сорбента в колонке впотоке газа-носителя осуществляютпри температуре термодинамическогоравновесия системы газ - твердое тело.После достижения равновесного состояния при продувке резко снижают температуру колонки с носителем, осаждаяпары модификатора наповерхность твердого носителя.1265606 Формула изобретения Составитель В.ТолстыхТехред В.Кадар Корректор А,Обручар Редактор Н.Яцола Заказ 5654/38 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, гУжгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к аналитическому контролютехнологических процессов и может найти применение при анализе технологических смесей и контроле загрязнения воздуха в химической, нефтехимической, пищевой, полиграфической, деревообрабатывающей и других отраслях промышленности, а также медицине, биологии и т.д.Цель изобретения - упрощение, ус- дкорение и удешевление процесса приготовления хроматографических сорбентов с различным содержанием неподвижной фазы.П р и м е р 1. Хроматографическуюколонку размерами 100 х 0,3 см заполняют 3,82 г порохрома фр. 0,14-0,31 мм. Пробу триэтилэнгликоля испаряют при 250 С и элюируют через слой порохрома при 100 С. Сразу после выхода максимума пика температуру колонки снижают до 60 С. Нулевая линия стабилизируется в течение 2-3 мин, после чего на полученном сорбенте с 12, б . триэтиленгликоля на порохроме выполняют ана лиз трех групп растворителей, разделение удовлетворительное. Порядок выхода: углеводородов: гексан, изооктан, октан, изононан, нонан, декан; спиртов: метанол, изопропанол, этанол, пропанол, бутанол, изоамиловый спирт; ароматических соединений: бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол,,П р и м е р 2. Хроматографическую олонку размерами 100 ф 0,3 см запол; няют 4,93 г динахрома 1 фр, 0,3150,5 мм. Дозу 4,6 мкл бис-(2-этокси) - этиладипината испаряют при 250 фС и элюируют через колонку при температуре насыщения 150 С. После выхода максимума пика температуру колонки резко снижают до 70 С. Через 2-3 мин после стабилизации нулевой линии выполняют анализы н -спиртов (порядок выхода следующий: этанол, бутанол, изоамиловый спирт) и ароматических углеводородов (бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол). Содержание неподвижной фазы в колонке составляет 1,88 ; П р и м е р 3. В хроматографическую колонку размерами 100 0,3 мм, заполненную 2,03 г хроматона супер фр. 0,16-0,3 1 мм, вводят 0,5 мкл, этанола. Пробу неподвижной фазы исопаряют при 150 С и элюируют через слой твердого носителя при 80 С.После выхода пика температуру колонки снижают до 60 С, стабилизировав нулевую линию, выполняют анализы. Порядок выхода ароматических соединений: бензол, толуол, этилбензол, пропилбензол; порядок выхода н -углеводородов: гексан, изооктан, нонан, декан. Содержание неподвижной фазы на твердом носителе составляет 7,1 Использование предлагаемого способа приготовления сорбента обеспечивает уменьшение расхода реактивов, точное фиксирование количества неподвижной фазы на твердом носителе, упрощение и ускорение процесса приготовления хроматографических сорбентов с различным содеражнием неподвижной фазы, расширение возможностей хроматографического анализа для подбора оптимальных неподвижных фаз и их сочетаний, а также упрощение использования хроматографического анализа для исследования физико-химических свойств веществ. Способ модификации твердого носителя в хроматографии путем подачи через слой твердого носителя потока газа-носителя, насыщенного парами модификатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени модификации, подачу газа-носителя осуществляют при температуре термодинамического равновесия в колонке системы газ - твердое тело, и после достижения равновесного состояния осаждают модификатор на поверхность твердого носителя путем резкого снижения температуры колонки с носителем,