Всесоюзная i плвт11и-, кс; -; 5-1ая бчелио-ека i

Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М. Кл. С 07 с 111 61409/23-4) аявлено 25 Л.1962 с присоединением заявПриоритетОпубликовано 07.Х 11.19 Номитет по делам зобретений и открыти при Сосете Миииотров СССР. Бюл Дата опубликования описания 2 цг г,Ор 1 о д Авторыизобретени. С. Немцов и Р. В, Качало вител СОБ УЛУЧШЕНИЯ ОЧИСТКИ ИЗОПРЕНЧНЫХ ИНТЕ Пример 1,25 лизата, получен щеплении чис подвергают азе ем в виде пого диоксана и обр ЗО ных продуктоват катаом рассана,3,делениленного е побоч- непре ыи конденс аталитическ иметилдиок азгонке с вьа, нерасщеп я в качеств идропирана,Двух слоин ного при к ого 4,4-д тропной р на изопрен зов авшихс метилдигСточные воды, получаемые при синтезе изопрена каталитическим расщеплением диметилдиоксана и последующей совместной перегонкой нижнего и верхнего слоев катализатора, содержат значительное количество органических примесей и характеризуются большим химическим потреблением кислорода (ХПК).Для уменьшения количества органических примесей в сточных водах, предлагается весь контактный газ после каталитического расщепления диметилдиоксана охлаждать и образующийся двухслойный конденсат разделять,Получающийся при этом верхний - масляный слой подают на ректификацию, нижний - водный слой направляют либо непосредственно на азеотропную перегонку для удаления из него летучих продуктов, либо предварительно обрабатывают изопреном-сырцом для более полного удаления из водного слоя метилдигидропирана и других вредных веществ. Выделенный после отгонки летучих продуктов водный остаток характеризуется ХПК в несколько десятков раз меньшим, чем водный остаток, полученный при совместной перегонке нижнего и верхнего слоев катализата. Этот эффект в равной мере достигается как при каталитичеоком расщеплении исходного чистого диметилдиоксана, так и возвратного диоксана, обогащенного примесями побочных продуктов расщепления; непредельными спиртами С 5 Н 9 ОН, метилдигидропираном (последний особенно сильно повышает содержание нелетучих органических продуктов в сточной воде) и другими соединениями, образующимися в малых количествах.В процессе же отгонки летучих из двухслойного катализата протекают такие химические реакции, которые приводят к образованию растворимых в воде и не отгоняющихся с водяным паром продуктов, загрязняющих сточную воду.Благодаря предварительному расследованию катализата с направлением на разгонку каждого из слоев в отдельности реакционно- способные вещества (главным образом метилдигидропиран) отходят с масляным слоем, Водный же слой, в котором протекают указанные выше реакции вследствие наличия в нем 7 - 8% формальдегида и небольших количеств муравьиной кислоты, способной катализировать эти превращения, оказывается практически свободным от загрязняющих веществ.3 йй 6 Предмет изобретения Составитель Л. Савйна Редактор Л, Ушакова Корректоры; Л. Корогод и М. КоробоваТехред Т. Миронова Заказ 387/1 О Изд.27 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 дельных спиртов, высших диеновых углеводородов и других летучих с паром веществ.ХПК полученного при этом водного остатка составляет 4500 кг кислорода на 1 л.П р и м е р 2. При обработке того же катализата с его предварительным разделением на масляный и водный слои и отгонкой летучих органических продуктов только из водного слоя ХПК полученного водного остатка составляет 100 кг кислорода на 1 л, т. е. в 45 раз ниже, чем ХПК остатка, указанного в примере 1.П р и м е р 3, Катализат расщепления возвратного диоксана, содержащего 10% метилдигидропирана, в случае азеотропной перегонки двухслойного конденсата дает водный остаток с ХПК 25000 мг кислорода на 1 л,П р и м е р 4. То же, при отгонке летучих только из водного слоя ХПК составляет 600 кг кислорода на 1 л,П р и м ер 5. То же, с дополнительным экстрагированием водного слоя изопреном ХПК составляет 100 мг кислорода на 1 л. 4Йрйведенные примеры показывают, чтоприменение предлагаемого способа раздельной перегонки .водного и масляного слоев катализата,позволяет в несколько десятков раз сни зить ХПК сточной воды стадии синтеза изопрена из диметилдиоксана. 10 1. Способ улучшения очистки сточных водсинтеза изопрена, получаемых путем каталитического расщепления диметилдиоксана, отличающийся тем, что, с целью предотвращения образования нелетучих растворимых 15 в воде органических веществ, катализат быстро охлаждают, разделяют на масляный и водный слои, например, отстаиванием, полученный при этом водный слой подвергают разгонке для удаления из него летучих органических 20 продуКтов.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоотделенный водный слой предварительно экстрагируют изопреном-сырцом.