Номер патента: 360335

Авторы: Вакарчук, Есщюв, Овчинников, Плте

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 360335ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Соеетскит Социалистические РеслуоликОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВ Зависимое от авт, свидетельства- Заявлено 23.Х.1969 ( 1388070/23-4) М. Кл. С 08 д 22/О рисоединением заявки-юритет -Комитет оо делам изооретеиий и открытийри Совете иуииистрое СССР. Г, Овчинников, М, А. Вакарчук и Г. В. Есипов с-СОЮЗНАЯТ,-т, -11,-ЧЕСК, 1библиотека МБАа т явите 4-Д СПОСОБ ПОЛУЧ 2 ому ды и отгосооу про Предмет 25 о степи 4-ДДТ конденсациилкарбинола с хлорконденсирующих до 140 С с выделени 1. Спосоо получения 2сй о-хлорфенилдихлорме бензолом в присутстви 30 агентов при температуре Изобретение относится к способу получения 2,4-ДДТ (дихлордифенилдихлорметилметана), который находит широкое применениев медицине,Известен способ получения 2,4-ДДТ конденсацией о-хлорфенилдихлорметилкарбинола с хлорбензолом в присутствии конденсирующего агента - серной кислоты, насыщеннойтрехфтористым бором, при температуре 30 -140 С с выходом целевого продукта 47%.Цель изобретения - увеличение выходацелевого продукта.Для этого в качестве конденсирующегоагента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой.Процесс ведут при температуре 30 в 1 С(лучше 90 - 100 С), Для проведения реакцииберут от 1 до б вес. ч. комплексного конденсирующего агента на 1 вес. ч. о-хлорфенилдихлорметилкарбинола.Ведение процесса по предложенному спопозволяет увеличить выход целевогодукта с 47 до 9 б%,П р и м е р. В четырехгорлый реактор емкостью 100 лл, снабженный трубками дляввода и вывода газов, помещают 28,5 г полифосфорной кислоты и пропускают фтористыйбор до насыщения (около 21 г) по привесу,После этого колбу снабжают механическоймешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капсльной воронкой и термометром, добавляют 1 О лл хлорбензола.нагревают до 100 С и при этой температуре н псрсмсшиванпи в тсчснпс 30 .1 н прибавляют 5 по каплям раствор (18 г) о-хлорфенилдихлормстилкарбинола в 10,л хлорбспзола, затем перемешивают реакционную массу 2 час при той же температуре. Пос,с окончания выдсржк 1 смесь охлаждают до 1 оматОЙ тсмпера туры, выливают в 150,л воды со льдом, отделяют органический слой, водяной слой несколько раз обрабатывают порциями по 10 иил хлорбензола.Экстракты присоединяют к органичес 15 слою, промывают водой, раствором соснова водой до нейтральной реакции и пяют хлорбснзол с водяным паром.Остаток извлекают эфиром, экстракт сушат пад безводным сульфатом магния и от гоняют эфир. Получают 23,8 г (93%) сырогопродукта с содержанием 2,4-ДДТ 98%,После перекристаллизации пз бензолат. нл. 76,5 - 77,2 С.360335 Состаптепь Н. Гозалоаа 1 елок) о.) А. Ьер Корректор Е. ЗиминаЗак. 71 с)7 1 ал. Лц 1888 Торгк 406 ПодписноеЦН 11 ИПИ Ьомпгета по тст 1 м наоброгсти и открыгпй;.1)и Сонеге Мппг)ст,)он СССРЧоокао Ж 85 Рг)гпскаи гао. л 15 Ооп. тпп. Костромского упр,спя паяаготьот, пот)прпрпп и кппгкпоп торговли ем целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента берут комплекс фтористого бора с полифосфорной кислотой. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 90 - 100 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что берут от 1 до б вес. ч. комплексного, кон 5 денсирующего агента на 1 вес, ч. о-хлорфеилдихлорметил карбинола,

Смотреть

Заявка

1388070

В. Г. Овчинников, М. А. Вакарчук, Г. В. Есщюв, плтЕ ЧЕсш

МПК / Метки

МПК: C07C 25/20

Метки: 4-ддт

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-360335-sposob-polucheniya-2-4-ddt.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-ддт</a>

Похожие патенты