Способ разделения высших спиртов нормального

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстгаЧ, Кл. С 07 с 29/2 явлено 22 Л 11.1970 ( 1465301/23-4) соединением заявкиПриорит Опублик Дата опу Комитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 547 Рб 07(088 8 о 29.1 Х 72. Бтоллстсць Х. И. Ильина и С. Г, Бесицка сесотозиый научно-исследовательский и проектный синтетических жирозамеиителей аявител ОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЪСШИХ СПИРТОВ НОРМАЛЬНО И ИЗОСТРОЕНИЯВысшие спирты, получаемые синтетическим путем цз нефтехимического сырья, часто содержат в своем составе изоспирты.В ряде случаев, например для получения биологически хягких поверхностно-активных веществ, при использовании в качестве депрессоров испарения воды с поверхности водоемов, применяются спирты нормального строения. С другой стороны; спирты цзомерного строения представляют самостоятельный интерес.Одним из методов разделения спиртов нормального и изомерного строения является реакция комплексообразования спиртов с мочевицой. Для этой цели применяют растворы мочевицы в спирте, водный раствор мочсвццы, раствор мочевицы в особо чистом мстиловом спирте, содержащем 1 - 10% воды, и ведут обработку кристаллической мочевцны в растворе изосентана в присутствии активатора, например этанола,Однако раствор мочевины в этиловом спирте пригоден лишь для первичных спиртов, содержащих в молекуле не менее 16 атомов углерода, Вторичные спирты С 5 - Со в этих условиях вступают в реакцию комплексообразования на 70 - 75%, первичные спирты Сго - Сзо на 65%. С водными растворами мочевины положительных результатов для спиртов выше С,о це получено. Осуществление реакции в растворе изопснтана также требует двух - трехкратной обработки мочсвццой для удовлетворительного разделения смеси спиртов.Целью изобретения является разделение 5 спиртов ца нормальные и разветвлснцыс водну стадию. Поставленная цель осуществляется обработкой кристаллической мочсвццой в растворе изооктаца, Навсску продукта растворяют в изооктане 1:6, добавляют актцва тор (хетацол цлц этацол) в количестве 5 об, (оот растворителя и црц перемсшцваццц вводят сухую мочевицу. Соотношение спиртов, мочевины и изооктаца равно 1:5 - 6:6, продолжительность реакции 30 лгн, температура 15 О - 2 С. Комплекс отфильтровывают и промывают охлажденным цзооктацом, После разложения комплекса Воз ой полу 1 а 10 т спирты нормального строения. Для выделения цзоспцртов от фцльтрата отгоняют раствори тел ь.П ример 1. К 5 г смеси, состоящей цз 4 ан-пеРвцчцых спиРтов С 1 о - Си (содсРжацц 11 нормальных спиртов 97%) ц 1 г цзомсрцого трцдеццлового спирта, приливают 40 лтл цзо октаца, 2,11,1 этанола ц вводят прц перемещении 30 г кристаллической мочевццы. естк.цгио осуществляют 30 1 тин, прц температуре О - 2 С, Комплекс промывают 80 лл охлаж.денного изооктана. Г 1 олучсно 3,8 г и-спиртов ЗО ц 1,15 г изомерцого спирта,3,5 2 У 65 4 Козффициент преломления при 20 С Гидрок- сильное Температура застывания, С Кислотное числоВыход,вес,Карбонильное число Эфир ное числоИ одноечисло Продукт Исходные спиртыСпирты нормальногостроенияИзоспирты 236,0 239,0 1,0 0,5 1,4525 1,4514 1,4639 10,8 +14 100 90,2 0,4 0,5 1,6 2,0 0,7 1,3 240,0 6,5 4,1 4,4 8,6 1,4 Предмет изоб ет енияр д. т обре е ия 25 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что1, Способ разделения высших спиртов нор- процесс ведут при температуре 0 - 2 С,мальцого и изостроецця путем обработки смсСоставитель Л, Крючкова Техред 3. Тараненко Редактор Л. Герасимова Корректоры: Е. Талалаева н Л. ЦрьковаЗаказ 3424/7 Изд.1381 Тираж 406 ПодписноеЦ 11 Р 1 ИПИ Кокиета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Гцдроочцщепныс вторичные спирты С); - Сз, получсшые методом прямого оюсления жидкого парафина, обрабатывают ристалличсской мочсьчшой в усгОнх, опианных в примере 1, В результате разделения иолучсно У 9 - 90% спиртов нормального строения и 10 - 11% спиртов цзомсрного строения.ХарактергСтика н-спиртов: кислотное ьело 0,4; эфирное 0,5, карбоцальное 2,0, иодш)с 1,3, гидроксильцое 239,0; температура застываИя +14 С, показатель прело.,лсцгя 1,4515 ирц 20 С.Характсрцстика нзоспцртов: кислоГное чц сло 1,4; эфирное 6,5; карбоцильнос 4,1; иодПри повторном извлечении выделяется око. ло 1 % изоспиртов.1;ак показывают приведешые даццыс, обработка смеси нормальных и изомерных спиртов кристаллического мочевиной в растворе изооктана при температуре около 0 С позволяет получить удовлетворительное разделение при однократной обработке.Получающийся комплекс легкоподвижен. цое 4,4; гидроксильное 240,1, температура застывания - 57 С; показатель преломления при 20 С - 1,4639. Содержание нормальных спиртов около 1,0%.5 П р и м е р 3. 5 г синтетических перви шыхспиртов Св - Сз, полученных гидрировацисм ЫЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ К- слот, растворяют в 40 мя изооктаца, добавля ют 2 лл, этанола, 30 г мочевицы и перемешивают при 0 - 2 С в течение 30 )ин. Получено У 5 - У 6% спиртов, образующих комплекс с мочсвиной, и 12 - 13% спиртов, нс Образую.щцх комплекс с мочевиной. си спиртов мочевиной в органическом растворителе в присутствии активатора, например этанола, и выделением целевого продукта из.вестными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в 20 качестве органического растворителя берутизооктан, и процесс ведут при соотношении спиртов, мочевины и изоктана, равном 1:5 - 6:6.