Способ определения молекулярного веса соединений с концевыми гидроксильными группами

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕУЕЛЬСУВУ Союа Советских Социалистических Республикльстваавпсимое от авт. свид 302962/23 аявлено 04,1,196 л. 6 01 тт 31 О С.т 01 п 21/2 псоедпением заявкипорите Комитет по деламбретений и открытий Опубликовано 05,Н.1972. Бюллетень18Дата опубликования описания 25,Л 1.1972 ДК 678 01 543 062ри Совете Министр СССР. С. Калинина и М Заявитель ЕСА ЫМИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОГО ОЕДИНЕНИЙ С КОНЦЕВЫМИ ГИДРОКСИЛГРУППАМИ 2 Анализ ведут вают около 1,0 - предполагаемого помещают в ме растворяют в 15 добавляют 1 л 1,1 в 1,2), 5 лтл следующим образ 2,0 г ПЭГ (в зав содержания ную колбу емко лл дистиллирова л буферного ра 20%-ного раствоом. Взвешипсимостп то 01-1-групп), стью 25 мл, иной воды, створа (рН ра церийамИзобретение относится,к способам определения молекулярного веса соединений, в частности полимеров с концевыми гидроксильными группами, например полпгликолей,Известен способ определения среднечисле- ного молекулярного веса,полигликолей путем обработки полимера фталевым ангидридом в пиридине с последующими переводом избытка фталевого ангидрида в кислоту и титрованием кислоты. Однако указанный метод мало чувствителен, длителен и позволяет определить молекулярный вес полимеров, не превышающий 2000.С целью определения молекулярного веса высокомолекулярных полимеров (мол. в. до 40000), например полиэтиленгликолей, предлагается спектрофотометрический метод определения, состоящий в обработке полимера, содержащего концевые гидроксильные группы, церийаммонийнитратом с последующим спектрофотометрическим определением ок. рашенного комплекса,Метод основан на известной реакции взаимодействия гидроксильных групп с церийаммонийнитратом, описанной для алифатич"ких спиртов и используемой для определения спиртов в водных растворах.По известному способу к растворам спиртоз прибавляют 20%-ный раствор церийаммонийнитрата в 4 н. азотной кислоте, а затем измеряют оптическую плотность образовавшегося комплекса. Этим способом определить гидроксильные группы в полимерах не удается.По предлагаемому способу полимер с кон цевыми гидроксильными грутпавтп, натритерполиэтиленгликоль, обрабатывают 20%-ным раствором церийаммонийнптрата в 1 и. азотой кслоте прп постоянном рН, равном 1,1 - 1,2, а затем определяют светопоглощение 10 комплекса, зависящее от концепт 1 зации гидрокспльных групп.Максимум поглощения полиэтиленглнколя(11 ЭГ) с мол. в, 15 - 20 тыс. лежит в ближней ультрафиолетовой области спектра Лмлис= 15 =230 - 240 нлт, а Г 1 ЭГ с низкими молекулярными весами почти не поглощают света в этой области, тогда как их комплексы с церийаммонийнптратом имеют максимум поглощеия в видимой части спектра Л., -- 20 -- 440 нлт. Влияние светопоглощения реагенгав этой области устраняется использованием холостого раствора.340962 Составитель Л. Чиванова Техред 3. Тараненко Корректор С. Сатагулова Редактор О. Кузнецова Заказ 1842/14 Изд. Мо 827 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 475 типография, пр. Сапунова, 2 монпйпитрата В 1 и. азотной кислоте и доводят раствор до метки дистиллированной водой, Оптическую плотность раствора измеряют при 440 нм на спектрофотометре СФЛ. Содержание ОН-групп (Х, в граммах) нако. дят по предварительно построенной калибровочной кривой и рассчитывают по формуле:Х= - ,где А - найденное по графику количествоОН-групп, г;д - навеска ПЭГ, г. Построение калибровочной кривой, В мерные колбы емкостью 25 юг наливают 1, 2, 3, 4 н 5 мл раствора этиленглнколя, содержацего 0,2 г ОН-групп в 100 мл, добавляют по 1 мл буферного раствора, 5,1 гл реагента и доливают до метки дистиллированной водой. Величину среднечисленного молекулярноговеса ПЭГ рассчитывают,по формуле:10" 2СМ=где с - содержание ОН-групп, мкг экв/г,Предмет изобретенияСпособ определения молекулярного веса 10 соединений с концевыми гидроксильнымигруппами путем обработки, соединений 20 Ь.ным раствором церийаммонийнитрата в азотной кислоте с последующим спектрофотометрическим определением окрашенного ком плекса, отличающийся тем, что, с целью определения молекулярного веса полимеров, например полиэтиленгликолей, последние обрабатывают раствором церийаммонийнитрата в 1 н. азотной кислоте при постоянном рН, рав ном 1,1 - 1,2.