Способ определения газов в твердых веществах

328328 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства256345 513/26-25) М. Кл. 6 01 п 232 Заявлено 22 Л.197с присоединениемПриоритет за я 1 Комитет по делам изооретений и открытийУДК 543,52 1,1972. Бголлстень .чЪия описания 22.111.1972 Опубликовано 02. Дата опубликоваг вете Министров СССР Авторы гзобретеппя Б. С. Кудинов, Г, Г. Главин,болев и К. Ю. Натансонательский и проектный институтпромышленности ИЗаявитель ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ Изобретение касается аналичных материалах.Известен способ определения газов в твердых веществах, по которому испытуемый образец облучают у-квантами и измеряют актив ность изотопа анализируемого газа. После облучения анализируемый изотоп выделяют из основы с помощью вакуумплавления и измеряют его активность в газовой фазе.Целью изобретения является определение 1 содержания газообразующей примеси - углерода.На фиг, 1 приведена блок-схема установки для осуществления предложенного способа; иа фиг, 2 - датчик, 1Установка состоит из экстракционной части, в которую входит загрузочная камера 1 со шлюзовым устройством и печь 2, и измерительной части (ячейка 3). В установку также входит высоковакуумная откачпая система 4. 2Основным узлом измерительной части является высокоэффективная газовая сцпнтилляционная ячейка 3, предназначенная для измерения активности газов по счету р-частиц. Датчик содержит газовую ячейку о, фотоэлек тронный умножитель б, свинцовый экран 7.Сцинтиллятор при помощи шлифа соединен вакуумной системой. Газ, активность которого измеряется, перекачивается в ячейку б об ьемом - 150 слг. 3 Сцинтиллятор изготовлен из полистирола с р-терфпнплом. Толщина его стенок соизмерима с длиной пробега позитронов, соответствующих максимальной энергии спектра позитронного излучения Ог, причем обеспечивает достаточно эффективный сбор света на торцовые поверхности датчика, Для улучшения сбора света на внутреннюю поверхность стенок напылен слой алюминия толщиной - 1,ик, а цилиндрическая поверхность снаружи покрыта слоем диффузного отражателя. Описанный счетчик имеет эффективность регистрации - 75% при уровне дискриминации 100 кэв и уровне фона не более 2 илгп,сек, Установка позволяет нагревать тигель до 2500 С при давлении не более 1 10-1 лья рт, ст.Анализ материалов на содержание кислорода, азота и углерода осуществляется следующим образом.Образец облучают у-квантами с энсргисй 25 лгэв. Кислород, азот и углерод при этом активпруются по реакциям 01 п (у, гг) 01, М 1 (у, гг) гг, Сг- (у, гг) Сгт. Активпрованный образец подвергают травлешпо в быстродействующезг травителе, подают в экстракцпонную печь установки вакуумплавления и расплавляют в железной или никелевой ванне печи. Выделившиеся при этом газы перекачивают в счетную ячейку и пзхгеря 1 от их активность. Для подавления выделения пз расплава вме.328378 иг. 2 Составитель С, Лихтеров Техред 3, Тараненко Редактор Е3 авцова рректор Т. Гревцова аказ о 75,1 О Изд.172 Тираж 448 ПодписноеНИИПИ (омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Ж, Раушская наб., д, 475 шография, пр. Сапунова, 2 сте с кислородом радиоактивного изотопа азота Хтз конструкции экстракционной части и загрузочного устройства позволяют вводить в ванну присадки титана, циркония или другого металла, связывающего азот в расплаве в нптриды. По окончании измерения активности Ои количество азота в образце также может быть измерено путем повышения температуры расплава и снижения концентрации нитридообразующих компонентов введением в расплав дополнительного количества материала ванны.Выделять примеси из основы можно как способом восстановительного плавления (такие газы как кислород или азот), так и способом окпслительного плавления (такие примеси как углерод). В режиме восстановительного плавления плавку образца производят в тигле из графита. Для перевода установки в режим окислительного плавления графитовый тигель заменяют корундовым или из алюмонитрида бора, в котором находится железопикелевый расплав, насыщенный кислородом. При вакуумировании окисленного расплава он рафинируется от углерода, в то время как. концентрация кислорода в ванне сохраняетсяна уровне 0,5 - 0,7 вес. % при 1600 С.5 Активированный образец вводят в расплав,он растворяет углерод С, окисляется и выделяется в газовую фазу, Одновременно с углеродом можно выделить и определить активность азота Итз. При измерении двуокись 10 (окись) углерода легко отделить от азота, учитывая относительно большие периоды полураспада Мта и О 1 (соответственно - 10 и20 ин ) 15 Предмет изобретения Способ определения газов в твердых веществах по авт. св.256345, отличающийся тем, что, с цельк определения содержания газооб разующей примеси - углерода, проводят окислительное вакуумплавлепие образца в тигле, например, из алюмонитрида бора.