Способ концентрирования примесей

327408 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик1474936/26-25) комитет по делам изобретений и открыт при Совете йтинистра СССРПриорите543.544(088 публиковано 26,.1972,ь 5 ллет Дата опубликования описания 6.111.197 Авторыизобретен И. П. Оглоблина и Е. П, Никитин Заявитель СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИМЕСЕЙ Изобретческомушеста.Для идентифиских ВеществахЧескими методахнимальный уровне менее нескол Ооъем джен бытьдозы, на кние.Метод одинаково применим для примесей,выходящих до и после основного компонента,и для примесей, замаскированных хвостомосновного компонента,Сущность способа состоит в наложении зо 10 ны компонента дополнительной дозировки назону выделяемых примесей. Механизм концентрирования заключается в захвате примесей конденсирующимся компонентом дополнительной дозы. Коэффициент обогащения ири15 этом заВисит В ОснОВнОм От соотношения толи.честв первой и второй дозы.При условии полной конденсации основного комчонента дополнительной дозы коэффициент обогащения должен быть равен отно 20 шению объемов основной и дополнительнодоз. При неполной конденсации Он может,соответственно, превышать это значение, таккак концентрирование происходит в меньшемобъеме конденсирующего компонента. При25 соотношении доз, равном 10,.и без определения оптимальных условий конденсации коэффициент обогащения составил 20.Коэффициент обсгащеш 1 я зависит также оттемпературы кипения примеси: чем выше темЗ 0 пература, тем полнее концентрирование приение относится к газохроматографи анализу смесей органических ве ации примесеи в органиче. физико-химическими и химии анализа необходимый минь концентрации примесей кнх долей процента. Из хроматографических методов концентрирования примесей наиболее известен метод выделения зоны концентрируемого вещества в ловушках из большой пробы исходной смеси. Основным недостатком этого метода является трудность конденсации малых количеств примесей (менее 0,5 - 0,1%), причем для облегчения условий выделения используют разные конструкции сборников фракций, ловушки с адсорбентамн (молекулярные сита, активированные угли), форколонки, электростатические осадители и т. д.Цель изобретения - упрощение методики и повышения эффективности газохроматографического концентрирования.Цель достигается введением во время разделения смеси в хроматографическую колонку дополнительных доз исходной смеси. Время ввода дополнительных доз и их количества определяются временем выхода и количеством концентрируемых примесей. ополнительно введенной дозы дОЛ- значительно меньше объема первой оторой происходит концентрирова:т ,Ж Йо аоИ Еф йЖоохо о Примесь фракция до основного компонента0,235 0,050 0,040 0,034 0,051 0,052 1,190 0,341 0,335 0,355 0,890 0,750 5,1 6,8 8,4 10,4 17,5 14,4 Октан11 е идентифицирована Этилциклогексан фракция после основного компонента 0,100 1,500 15,0 0,146 2,940 20,020 Не идентифицирована 25 11 редмет изобретения Составитель Д. Жаркова Техред Е. Борисова Корректор Е. Зимийа Редактор И, Орлова Заказ 540/13 Изд. ЛЪ 162 Тираж 448 11 одписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 меси. Варьированием условий конденсации введенного компонента эффект концентрирования можно увеличить более чем в 2 - 4 раза при постоянном соотношении объемов доз. Введение двух и более дополнительных дозировок до и после ввода анализируемой смеси позволяет получить из одной пробы концентраты основных и хвостовых примесей раздельно, в пределе - концентраты каждой из примесей.При повторном проведении процесса, т. е. при введении полученных концентратов в качестве основной дозы, эффект концентрирования соответственно умножается, Основной компонент при этом может быть выделен в чистом виде. Коэффициент обогащения по отношению к исходной смеси достигает 100 в 3.П р и м е р 1. Для концентрирования примесей, выходящих до основного компонента, в преп аративный хром атограф (типа Эталон) вводят 2 с,из толуола чда и снимают хроматограмму1. Затем вводят 20 смз толуола и снимают хроматограмму К 2. Затем накладывают хроматограмму1 на хроматограмму2 так, чтобы начало пика основного компонента первой хроматограммы совпало с началом пика концентрируемой примеси. По этой совмещенной хроматограмме определяют необходимую разницу во времени ввода основной (20 сиз) и дополнительной (2 смз) дозы. Разница во времени ввода проб составляла 15 лик.Ловушки для сбора концентратов примесей включают непосредственно на время выхода основного компонента дополнительных доз. Переключение производится по времени, а не по хроматограмме. В остальное время работает ловушка сброса или ловушка для основного компонента.Выход чистого основного компонента составил 10 лл при охлаждении ловушек водой с температурой . 15. Выход объема концентрата составил 0,5 и 0,6 смз для первой и второй дополнительной дозы соответственно.При исходном отношении введенных доз, равном 10, коэффициент обогащения для некоторых примесей оказался больше, чем 10, и составил 15 - 20 за счет частичной конденсации толуола дополнительной дозы,Концентрация примесей в исходном толубле и в полученных концентратах, а также соответствующие коэффициенты обогащения приведены в таблице.5 Прим ер 2. Для концентрирования примесей в другом растворителе, например четырех- хлористом углероде, вводят 2 смз четыреххлористого углерода и 20 смз толуола, Получен ные концентраты отличаются от вышеприведенных только растворителем.Четыреххлористый углерод является оптически прозрачным растворителем для ИК- спектроскопии.35 Способ концентрирования примесей из смесей органических веществ методом препара тивной газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективно.сти процесса концентрирования, во время раз.деления смеси в хроматографическую колонку вводят дополнительную дозу, меньшую, чем 45 основная, смеси тех же самых или других веществ в такой момент времени, чтобы зона примесей выходила из хроматографической колонки одновременно с зоной основного компонента дополнительной дозы и конденсиро валась в одной ловушке,