Способ количественного определения четырех-

О П И С А Н И Е 309297ИЗОБРЕТЕНИЯК АетОРСКОМЮ СВИДЕтЯЛЬСтВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26.Ч 111,1968 ( 1267431/23-26) МПК 6 01 п 31/16 с присоединенииПриоритетОпубликованоДата опублик ем заявкиКомитет оо делам забретений и открытий9.Ч 11.1971. Бюллетеньания описания 20.1 Х.197 УДК 546.225;543.272,5 (088.8) овете Министров СССР Авторыизобретени. Васютинскии Одесский политехнический институт явител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧЕТЫРЕХФТОРИСТОЙ СЕРЫИзобретение относитсяственного определения чры, используемой в качеагента.Известен способ количественного определения четырехфтористой серы в присутствии тионилфторида, по которому газы обрабатывают металлическим калием, избыток которого удаляется этиловым спиртом, и щелочный раствор разбавляется водой. Фтор-ионы оттитровывают нитратом тория, а серу в виде 50 а - титруют раствором иода, избыток которого оттитровывают раствором тиосульфата,к способам количеетырехфтористой сестве фторирующего ром азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематоксилина.Пример. Необходимые реактивы: 0,005 Ы раствор азотнокислого лантана, приготовленный из соли ЧДА, 0,01 М раствор перхлората бария в 80%-ном ацетоне, 0,1%-ный водный раствор торона, гексаметилентетрамин ЧДА, 30%-ная перекись водорода, ацетон ЧДА, 30%-ная хлорная кислота и гранулированный ХпЯ, приготовленный из свежеполученного и хорошо отмытого Хп 5. Диаметр гранул 1,5 - 2 мм.Стеклянную трубку длиной 20 - 25 см заполняют гранулами ЛпЯ (5 г Хп 5 на навеску приблизительно 0,5 г ЬР 4), откачивают воздух, наполняют сухим азотом и прокаливают в трубчатой печи при 250 С в течение 10 мин. ком такого способа яв редварительного разде ой серы и тионилфтор з фторирующих агенто хфтористую серу, слож Недостат ходимость п рехфторист лает анали щих четыре необ- четыо де- ержаи дояется ления да, ч в, сод ным оную кам т, отбира ристой се янную тру примерно 15 - 20 лти а систему трубки пе зовавшиес й водой. Р 500 лтл, ох Далее 1оьто устранения этогоособ, заключаюристую серу пермодействием сеполного окислеью водорода в им оттитровываюрия в 80% -ном ау в присутствииы определяют ти недо ст ийся в одят льфид я се 1 и).ни р оны сул т раство цетоне хлорно тровани рогим.С цельюлагается спчетырехфтоцинка взаипродукты нцят перекисторые затехлората батору торопа фтор-ион тка предтом, чтоо фторид м цинка, перевоьфата, ко. ром перо индикакислоты, м раствоВ резин 20 ным кран четырехф рез стекл скоростью в течение 25 кания газ держимое кан. Обра ют горяче колбу на Зо до меткиеру, снабженную стеклянют из автоклава навеску ры 0,5 г и пропускают чебку, заполненную Хп 5, со2 лтл/лтин (вся навескаПо окончании пропуспродувают азотом, и сореносят в стеклянный стая фтор-ионы выщелачивааствор собирают в мерную лаждают и доводят водой лтл раствора нагревают в309297 Предмет изобретения Составитель Ф. Львович Редактор 3, Н. Горбунова Техред А. А, Камышннкова Корректор А. П. ВасильеваЗаказ 2473/14 Изд. Мо 1005 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 пробирке с 0,5 мл перекиси водорода до кипения и оставляют стоять на 10 мин. Затем добавляют 10 капель НО и снова доводят до кипения, после чего дают постоять 5 - 10 мин, охлаждают и переносят в коническую колбу, добавляя 30 мл ацетона и 7 мл воды, Далее прибавляют 1 каплю торона и титруют из бюретки раствором Ва (С 04)до перехода окраски из желтой в розовую. Затем вносят 1 г уротропина и каплю гематоксилина. Если окраска нежелтая, то доводят ее до желтого цвета прибавлением НС 104, а затем титруют 0,05 М раствором азотнокислого лантана до перехода окраски из желтой в розовую,Способ количественного определения четырехфтористой серы, отличающийся тем, что, с 5 целью упрощения и удешевления анализа, четырехфтористую серу переводят во фторид цинка взаимодействием с сульфидом цинка, продукты неполного окисления перекисью водорода переводят в ионы сульфата, которые 10 оттитровывают раствором перхлората бария в80 е/,-ном ацетоне по индикатору торону в присутствии хлорной кислоты, фтор-ионы определяют титрованием раствором азотнокислого лантана в присутствии индикатора гематокси лина.