Плин т но -их1к; е: ная

О П И С А Н И Е 306608ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсник Социалистичесниа РеспублинК ПАТЕНТУ висимый от патен 011 11/ Заявлено 22.7111.1969 ( 1366769/23-4) 8,Л 8224/68, Лвстри971, Бюллетень19описания 19 Х 11.1971 риоритет 23 Х 111,1 Комитет обретени елам тнрытий УДК 66.097.3(088.8) Опубликовано 11. при Совет Синистро та опубликован ЛвторыизобретенияВальтер Мюл Ино ер, фердинандтранцыВайнроттерстрпя)ная фирматикштоффвстрпя) ьфрид Крулл аявитсл е АГ. СОВ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОР 2 Изобретение относится к получению катализаторов для расщепления газо- или парообразных парафиновых углеводородов водяным паром.В известном способе катализатор получают путем смешения высокодисперсных окиси никеля и окиси магния, последующего кальцинирования и формования с добавками связующих, воды или других вспомогательных веществ и нагревания при температуре выше 1 1200 С, предпочтительно при 1250 в 13 С. В предлагаемом способе смешивают термически легко разлагаемые и содержащие кристаллизационпую воду соли никеля и магния 15 и/или частично обожженную окись магния в молярном отношении Я: МдО = 0,5 - 1,5: 1 с последующим нагреванием смеси при температуре выше 250 С, предпочтительно при 600 - 800 С, измельчением полученной массы, 20 формованием с добавкой связующих и в случае необходимости воды и сушкой при повышенной температуре. Это позволяет получить катализатор, содержащий смешанные кристаллы %0 и МдО со значительно более вы сокой активностью и устойчивостью к действию температур, кислорода и серы по сравнению с уже известными. П р и м е р 1. К 5 лсоль азотнокислого раствора нитрата никеля, содержащего 7 моль концентрированной азотной кислоты, в тепле при перемешивапии добавляют 5,3 люль окиси магния в виде частично обоиженного сырого магнезита (840, МдО), суспензию выпаривают, нагревая 2 час до 800 С, Для окончательного образования смешанных кристаллов массу выдерживают 3 час при 800 С. После охлаждения получают смешанные кристаллы с размером зерен ( 0,3 лтл, которые затем смешивают с 800 г высокочистого цемента из алюмината кальция и гранулнруют с добавками воды. Для затвердения гранулы в течение двух дней увлажняют водой и после этого высушивают сначала при 70 - 80 С, а затем при 120 С. Содержание никеля в полученном катализаторе 19 о/о, его пористость 36% л насыпной вес 1,21 кг/л.Во время испытании в лабораторной печи при пропускании 400 час в коксового газа, насыщенного водяными парами при 72 С, получают 0,4,5 о остаточного метана в газе расщепления при температуре 860 в 8 С.Для определения устойчивости полученного катализатора его испытывают в рамках цайтраферного теста (замедленная покадренная съемка) прн температуре 1100 С и в течение306608 П р е д м ет изобретения Составитель В. Теплякова1 осдактор Т. Г. Шарганова Тек 1 сд Л. 1. Левина Коорск гор О. Ь. Тюрина Заказ 2028 9 14 зд.,".в 859 Т: рак 473 ПодписноеЦН 1411 Г 1 И Комитета по дслпм изоорстсний и открв 5 т 1.П ири Совсгс 51;иистров ССС 1 Л 1 осквгк,1(-35, 1 а 5 и 1 сна 5 иао., д. 1,5 Т 1 ио 1 ра 1 тк ир. Сапунова, 2 6 пас обрабатыва 1 от Воздухом. До и после указанной обработки Воздухом катал:Затор испытывают в лаборато 1 п 01 Печи, куда ропускаот 100 пас 1 коксового газа, пасвисп;10- го при 72"С водными парами, при каг 1 лпз 1- 5 циоппой температуре 880 С. 1(оксоз 1,1 газ содержит 24 ао метана, Зов вьсших ал 1 И 1 И 1 тчсских углеводородов и 120 .5 г(ла серы. До и после обраоотки Воздухом содержание остатоПоо мета 2 В Газе расцсп.чепп 5 ч 0,2%. Та ким образом, в рсзулыатс обработки воздухом, проведе;шой в рамках цайтраферпого теста, свойства катализатора пе ухудгпаОтея,П р и м е р 2. 1( 100,Оль раствора нитрата никеля в тепле Добавл 51 ют 140 ил коще:т- Е 5 рировапе 01 Яззтпой кислоты и 106 .поль ОкиСИ мн В ВИДЕ ЯСТИЕО ОООЖЖСППОГО СЫ- рого магнезита 84 о 1 о МпО). После частичного растворения магпсзига распыляют суспспзик 1 в распылитсльпой сушилке прп температуре 20 250 С, полученный высокодиспсрспый продукт ОхлякдаОг, Об 1 чябятыв 210 т цс:5 сптоъ 1 из 2 люъИпяя кальция 150:. ПсаСптя пя кяждыс 40 ч. с 5 сшяп 1 ых К 1 иста;1:1 ОВ) и увлаж 15 1 От водой, загс Выс 5 шиВ 21 от, пос 1 спсппо пагрс вая до 120 С. Несмотря па п:зкую температуру сушки содержание питрапОго азота в полученном катализаторе составляет всего лишь 1,0 - 1,5 в/в, а содержание пикеля 18,5",о.После формовапия, проводимого обычным 30 способом В коеТактпо; Пси, полуяОч Очс 1 ь яктивпь 1 и кяялзатор, 0,4 /ц Остято 1 НОГО метана В Газе расщепления получ 210 Т при тсз 1- пс 1 ату 1 с 860 С, если пяГ 1 узка каталпзят 01 я 400 час 1 коксового газа, насыщенного водя ными парами при темпсралре 72"С.11 р и 3 с 1 3. 6 лОль ГсксаИЛ 111 ГЯ ппч р 1 та никеля перемешивают с 5,5 лОль гсксагидрата нпграта магния, 3 час нагревают до 700=С и затех 1 ВыДержив 210 Т 3 пас при атой 40 же теъперятуре, Обр 230 ВяВшпес 51 смсгпа 1:ые кристаллы после остывапия 51 змельчяОт до получения зерен с размероъ ( 0,3 ил, п.рсмсшива 1 от с 800 г цемепа из ЯЛ 10 жпЯтя кальция и 1",стсарата х 2 и 151, гранулпруОт прп добавлении воды для 1 олучепи мель 12 ЙП 1 С 11 к 1 иста 1 лп 1 сской туке и прссст 101. Д 151 Зятвс 1 дспи 51 грапулы обрабап ва 1 от, как опися:О В прпа 1 сгэс 1. ЛктВпосгь пол"1 СППОГО кятдг 113 атора соотВстстВус 1 2 ктивпос Ги кяя;и- затора, описанного в примере 1. Содсркаппе пикеля в псм 19 с.П р и м с р:1, Б расплав, состо 5 ццип из 5 лОль содержащего кристаллизацпошую воду;штрагя:1 иксля, Водт при псремсшивапип 5 лОлй Ок",1 сп маги В Виде частично Ооожксн 110 ГО сы 1 ОГО маГпсЗитя, затсх тщатс,1 ьо псремешпваот. Полусинуо массу нагревают 3 пас до 800"С и 3 час выдерживают при зтой жс температуре.После охлакдепия образовавшиеся смсшаппыс кристаллы измельчают до:олучения зе 1 сп 02331 С 1031 (0,3 ии 1, затс. Пс 1 емсшпваОт с 800 г цел с 1 гга из алюмипата кальц;1 я и, добазл Воду, Грапулируют. Для затвердения гра;ул и;овод 5 ГГ обработку, описанеу 1 о в примере 1. Лктивпось катализатора соотвстстВ ст актпвпос 1 и катал:.затора, Описа 1;ого в И 151:5 ерс 1. Содеж 2 пис ПИ 1 ксл 5 в псм прибл 51- зи 1 ельпо 19 з,. посоо полученя кятялиЗятора дл 51 расщеплспи;Изших алифатических углеводородов путем смешения соединений пикеля и маг;Ия с .Ослсдующим кальципированием и формоваписм с Добавкой связующих веществ и воды, отлапаОцайст тем, что, с целью получения каталзатора с высокой активностью и стаоильпостью, смешиваот термически легко разлагасмы и содержащие кристаллизаЦИОППУ 10 ВОДУ СОЛИ ПИКС,151 И ЪЯГППЯ и/ИЛИ Ясип 0 000 кжспп 10 01",псь мд 1 пи 5 В молярпом ог 1 Пшсп 1 Х 10:МдО =0,5 - 1,5: 1 с последу 01 цим пяг 1 свапие 1 СзСси прг Температуре Выше 250 С, предпочтительно при 600 - 800=С.