Способ получения эпоксидных прессматериалов

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявлено 09.1,1969 ( 1296793/23-5 1 П 1 С 08 о 45/О присоединением заявки Ъ" Приоритет амитет по зобретенни н открытиипри Совете МинистровСССР УДК 678.643(088.8) убликовано 25.7.1971. Бюллетець чв 1 зця опцсанця 05 Хт 11.19 Дата опублик. Лапицкий, С. П, Игнат аявите ССМАТЕРИАЛО ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЬ 2 Предлагаем собу получен на основе сре ксидных смол вердителей ар Известен пресском пози диановых смо са, отвердите го наполнитеое изо ия эпо дне- ис при оматич способ ций на л разл я ами бретение относится к споксидных пресскомпозиций высокомолекулярных эпоменением в качестве отеских аминов.получения эпоксидных основе смеси эпоксидных ичного молекулярного венного типа и минеральноНедостатками такого типа являются: 1. Необходимость чистки смесителя после перемешивания каждой загрузки, так как при следующей загрузке смолу разогревают до 120 С, а при этой температуре остатки кокпозиции от предыдущей загрузки отверждаются на стенках смесителя, Чистить стенки можно только вручную.2. Возможность отверждения композиции в смесителе в случае небольшого отклонения от температуры режима.3. Вредное воздействие на обслуживающий персонал паров амина при его заливке в смеситель.4, Необходимость выдерживания композиции для предотвращения отверждения в тонком слое (не более 1,5 см) в течение суток, что при изготовлении укрупненных партий вызывает потребность в больших площадях. 5. Невысокая удельная ударная вязкость(5,8 кг/смх) и другие показатели материала.Указанные недостатки могут быть устранены. Для использоьания существующих тсхцо 5 логических лтций получения пресспорошковнепрсрывным илц периодическим вальцевымметодом эпоксидную диановую средцемолекулярную смолу (хол. вес 450 - 1100) переводятв твердое сыпучее состояние путем сплавле 10 ния в реакторе с высокомолекулярной смолой (мол. вес не менее 2000 и не более 4000)и дробления охлажденной смеси, Отвердитель - ароматический амин для предотвращения стека цця низковяз кого расплава с15 вальцев и одновременно резкого снижениятоксичности, превращают в аддукт путем егоспавлеция в закрытом реакторе с полученнойтаким осразом смесью смол с резко возросшей вязкостью его расплава.20 Сплав выливают из реактора через клапан.Аддукт не отверждается, поэтому реактор после его приготовления (также, как и сплава) вчистке не нуждается.Сплав и аддукт могут охлаждаться в слое25 любой толщины.Охлажденный аддукт-отвердитель в раздробленном виде дозируется со смолой-сплавом и поступаст на вальцы, работающие попериодическому или непрерывному методу,30 после чего композиция дробится,304277 Величина показателя для прессматериалов, полученных по предполагаемому способу в примерах 10 Показатель 23 Предел прочности при15 изгибе, кг с,игПредел прочносги присжатии, кг с,игУдельная ударная вяз.кость, кгемсм-,Удельное объемное сопротивление при ОЙ гяТангенс угла диэлектрических потерь при100 гЧДиэлектрическая постояннаяЭлектрическая проч.ность, кв ммВодопоглощение,1450 1470 1900 2000 2 б 10 10 15 2 101 а 5 10" 1,5 10" 0,008 0,02 0,009 4,8 - 5,2 4,5 4,5 23 0,008 22 0,005Предмет изобретения Составитель О, ЦыпкинаРедактор Л. Г, Герасимова Тсхред 3. Н. Тараненко Корректор В. И. )Колудев Заказ 1910/14 Изд. М 801 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К.35, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Введение высокомолекулярной смолы повышает удельную ударную вязкость,П р и м е р 1. В закрытый реактор, снабженный обогревом и мешалкой, имеющий клапан, загружают 100 вес. ч. смолы с мол, вес,610 - 780, например марки ЭДП с содержанием эпоксидных гРУпп 11,4 а 7 в, и пРи темпеРатУре 130 в 1 С вводят 30 вес. ч, размельченнойвысокомолекулярной смолы с мол. вес. 3200,например марки 3 - 49 с содержанием эпоксидных групп 3,47. Смесь перемешивают втечение 20 - 30 мин, выливают через клапанна противень, охлаждают и дробят до частицразмером 0,1 - 1,0 л 1 м.В такой же реактор к 30 вес. ч. расплавленного метафенилендиамина при 130 С добавляют 60 вес. ч. нагретого сплава смол ЭДП иЭ.49. Смесь перемешивают в течение 15 -20 мин,Полученный таким образом аддукт-отвердитель выливают на противень, охлаждают идробят до частиц размером 0,1 - 1,0 мм.100 вес, ч. сплава смол ЭДП и Э, 32,8 гаддукта-отвердителя, 400 вес. ч. наполнителямаршалита, 3,66 вес. ч. смазки-стеарата кальция после предварительного сухого смешенияв смесительном стационарном барабане непрерывно подают на середину вальцев, снабженных двумя ножами, обогревом и охлаждением,Массу вальцуют при температуре 60 - 70 С,после 10 мин вальцевания срезают с валков,охлаждают и дробят обычным методом.Перерабатывают полученный прессматериал компрессионным и литьевым прессованномпри температуре 140 в 1 С, удельном давлении 50 в 8 нг/сме в зависимости от конфигурации изделия и времени выдержки под давлением 1,5 - 2 мин/,пл от толщины изделия,Пример 2, 1 роц:"с проводят аналогично примеру 1, но вместо смолы ЭДП применяют смолу ЭДс мол. вес. 480 - 610 и с эпоксидным числом 16 - 18, при этом количествометафенилендиами на вводят соответственнобольше по стехнометрпи) . П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но в отличие от него вместо метафенилендиамина применяют 4,4-диаминодифенилметан. Сплав ЭДП и Эвводят в 36 г 5 аддукта-отвердителя.Свойства полученных прессмагериалов приведены в таблице. 30 Способ получения эпоксидных прессматериалов на основе смеси эпоксидных диановых смол с молекулярным весом 450 - 1100 и 2000 - 4000, отвердителя аминного типа и минерального наполнителя, отличаюшийся тем, 35 что, с целью улучшения физико-механическихсвойств изделий, эпоксидные смолы предварительно сплавляот при температуре 130 - 140 С с выдержкой при этой температуре в течение 20 - 30 мин, и в качестве отвердителя исполь зуют аддукт указанного сплава и ароматического диамина, например метафенилендиамина или 4,4-диамиподифенилметана, полученный при температуре 120 - 140 С с выдержкой при этой температуре в течение 15 - 20 мин и 45 при соотношении диамина к сплаву смол 12 -50: 100 соответственно.