Способ получения кристаллического цеолита

СПИ Союз Советских Соцнавнстнчаскнх Респубпнк(51) И, Кл, В 01 Х 21/1 присоединением заяв3) Приоритет асударственный квинтетСааата Мнннетроа СССРаа делам нзобретеннйн аткрытнй(54) СПОС ЛЛИЧЕСК ОЛУЧЕНИЯ КР ЦЕОЛИТАпечивающем повышение актизема в процессе кристалпи0,02 - 0)5, предпочтительнколичества, эквивалентногоЬдочных окислов в раствориЦелесообразно поддерживсоотношение содержания Рсодержанию щелочных окис0,01 - О, 15, предпочтитеДля интенсификации процесции в реакционную смесь дку кристаллов соответствукнцПредлагаемый способ осдующим образом, Водный ри та щелочного металла, напрстекла, смешивают с растворалюмината, раствором фосфата щелочногометалла, например кислого фосфата нвзятого в количестве, эквивалентном 02 в 0,2 от содержания щелочных окисловси, и раствором аммонийной соли; попуный алюмосиликатный гидрсгель нослемогенизации и созревании нагревают н 1 аО80-120 С до завершения крисхаижзации25 кристаллы отделяют от маточного рвсвоатраа, ,02 че- гог 1Изобретение относится к способу попучения синтетических неолитов и может бытьиспользовано при производстве избирательных адсорбентов, катализаторов и носителейкатализаторов в газовой, нефтяной и химической промышленности,Известен способ получения кристаллического цеолита путем взаимодействия гидроксилалюминатных ионов с силикатными ионами при рН среды 9-13 в присужтвии комплексообразующих соединений, например фосфатов, арсенатов и других,Недостатком способа является его непригодность для получения неолитов с болеевысокой кислотостойкостью.Цепью изобретения является повышениекислотостойкости цеопитов при одновременном упрощении процесса,С этой целью в реакционную смесь, полученную из растворов щелочного сипиката(например жидкое стекло), апюмината щелочного металла и фосфата, добавляют раствор сопи аммония, например ИНС 1, вколичестве, недостаточном для полного осаждения % О из жидкого стекла, но обесвности кремне запив, например, о 015-02 содержанию щемом силикате. ать молирное О к общему лов в предваюс льио 0,05-0,1. са кристаллизаобавлиют затравего цеопита, уществлееюх спи аствор силикаимер жидкого ом щелочногоЗаказ 3718/49 Тираж 964 ПцшиснаеЦНИИПИ Государственного ксв 4 июта Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113038, Москве, Ж,Раушская наб., д, 4/8 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектнаяи 4 3ра, промывают водой до рй 9,0 - 10,8, сушат н формуют, В един из компонентов смеси или готовую смесь исмет быть введена затравка кристалла соответствующего цеалитаф ускоряющая цройесс кристадднзь и . инна П р и м е р 1, Раствор жидкого стекла, содержащий 59 г 10, 22,4 гйаяО и 219 г Н 0, смешивают с растворам хлорис о та о аммащя (7,2 г КН,СХ в 50 мл Н О), алк)маната калии (7,7 г КОН; 9 г АХ (ОН) 60 мл НОт), однозамещенного фасфорнокислого натрия (6,4 г ИаН РО в 15 мл НйО) добавляют 7 г крнсювллического зри о ита (затравка), рааенщвают дэ гамагенизации и наале 16 ч созревания помещают в термастат дня квисталлизапин. Через 100 ч)нагревания при 98 С получено 35 г крисаталлнческаго эриащта с влагоемкастью при20 РУР 01/14,1%П р и м е р 2, Раствор жидкого стекла, содержащий 59 г 910, 22,4 г йа О и 219 г Н О, смешивают с растворами. хлористого аммония (15 г ИНЫХ в 80 мла25 Н О), ааомнната калия (8,6 г КОН; 7,9 г Аа (ОН)а, 88 мл Н 0) и фасфата: ыатрии (6,4 г КаИ РО+ в 20.мл НО) и добавляют 7 г сухих кристаллс)в эрионита. После гомагенизапин 12 ч созревания и 85 ч крисзоотаащзации при 98 С из алюмосидикатного гндрагеля .аяучено 32 г кристаллов эрионита с адсорбпианной емкостью по парам, Н 0 14,2% (при Р/Р 0,1). Химический состав 0,55 К,О 0,4,Мп, О А 1 06,4 %08,4 Н О.П р н м е р 3. К 100 г жидкого стекла (29,1%.",мОйт 10,9% )" аО) добавляют нрн размешиванин 174 г маточного раство-.40 ра от кристаллизации зрисещта (11,3% 41 О, 1,1 8% К. 04,78% Й 0), растворы хлористого аммония (8 г ИН С 1 в 30 мл воды), епомината калия (7 г КОН, 6,6 г А 1 (ОН) в 80 мл воды), фосфорнакислого натрия (7,7 г в 15 мл воды и добав.- ляют 6 г затравки эрионита.После гомогенизанни, созревания и.78 ч кристаддижции при 98 С образуется 29 г эрионита,П р и м е р 4, К 200 г калиевого жидкого стекла (28% 40, 17,8% КО), разбавленного 200 мл воды, добавляют при перемешиващи раствор хлористого аммония (10 гИНСХ в 30 г Н 0), раствор адк)- мината натрия (7,7 г Иа ОН и 7 г А 1 (ОН ) в 138 мл воды). После гомогенизации, созревания прн комнатной температуре и 120 ч кристаллизации получен неолит типа )Таким образом, были получены кислотсм стойкие цзолинь типа Ь и эрнанита с отношением ЬОя: А 1 0 в кристаллической решетке 4,8-7. формула изобретения 1, Способ подученния кристаллического неолита путем взаимодействия гидрассилалюминаяых ионов с силикатными ионами цри рН среды 913 в присутствии комплексообразующих соединений, например фосфатов, арсенатав, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения кислотостайкасти цеолнта, . в реакционную смесь вводят расьвор соли аммония, например ЙН 4 СХ, в количестве 0,02-0,5; предпочтительно 0,18- 0,2 от эквивалентного содержания щелочных окислов в растворимом силикате.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и йас я тем, что Р 0 берут в малярном отношении 0,01-0.,15, предпочжтельно 0,08- 0,1 к общему содержаникл) щелочных оцнслсв.