Способ получения жидкого стекла

СО 03 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 3712 А 1 515 С 01 В ЗЗ/32 сЯЯ;Я,дЦСТ" .1, А. БРЕТ И ТВУ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГОСТЕКЛА Изобретение относится к технологии ., неорганических веществ, в частности к способу получения натриевого жидкого стекла.Цель изобретения - упрощение и сокращении времени процесса;Поставленная цель достигается тем, что в процессе получения жидкого стекла совмещают стадию связывания фтор-иона с варкой жидкого стекла, которую осуществляют взаимодействием исходного фторсодержащего кремнегеля с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения с последующим охлаждением реакционной смеси до 30-40 Ссо скоростью 0,25 - 1,2 град/мин и отделением осадка.В качестве исходного может быть использован кремнегель, являющийся отходом переработки кремнефтористоводородной кислоты. Суспензию кремнегеля смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения, При этом одновре(57) Сущность изобретения: к фторсодержащему кремнегелю добавляют воду и полученную суспензию смешивают с концентрированным раствором гидроксида натрия при нагревании до температуры кипения в течение 30 - 60 мин, Затем полученную суспензию охлаждают до 30-40 С со скоростью 0,25 - 1,2 град/мин, отделяют фторсиликатный шлам и получают жидкое стекло состава, мас.фь: Ма 20 10,25-11,44, 90225,5 - 31,3, Г 0,45-0,78, модуль 2,3 - 3,1. Выход (по Я 02) 94,3 - 95,0 . 1 табл. сменно происходит связывание фтор-иона и образование силикэта натрия, Интенсификация процесса обусловлена, по-видимому, снижением степени коагуляции твердых частиц в присутствии фторида натрия, который образуется в результате взаимодействия фторсодержащих примесей с гидроксидом натрия. Этот эФфект позволяет использовать на стадии варки суспензии с более высокой концентрацией твердых частиц (без разбавления водой) и интенсифицировать процесс образования силикэтов. В результате процесс варки осуществляется в течение 30 - 60 мин. Затем перед отделением осадка суспензию охлаждают до 30 - 40 С со скоростью 0,25 - 1,2 град/мин, Регулирование скорости охлаждения растворов жидкого стекла от 0,25 до 1,2 град/мин позволяет осуществить кристаллизацию Фторида натрия и полисиликатов натрия в условиях, способствующих образованию легкоотстаиваемых фторсиликатных шламов. Понижение температурыТемпе-, Олена оатура варки варки, минС Выход(по5102),2 Опыт Состав осадка, мас.н одурь мидкогостекла Состав мидкогоосадка,нас.ьопыта,темпе- чратура,аС наг 5102 402-ныйрастворка Он крвмнегель 2 ОО зо 0,40 ЗО Э 5 за 5,6000 2 10001000 4 10000006 1000 7 000 8 1000 10,8 1 я 5 12,1 1 2 5 1 58 1 4, 2 4, 5 1 2,8,3 2,7 г,64 2,2 2,0 2,1 1,1 11,44 10,50 10,44 10,36 10,25 10,42 10,50 3,30 01 35,5 зз. 30,8 30,5 94,8 95,0 95,0 95,0 94,8 94,5 94,3 92,8 255 26,2 26,8 27,6 2 Е,Е 30,8 14,0 2,30 2,37 2,65 2,75 2,90 3,О 3,00 4,30 и го 60 000 0,25 0,80 970 02 35 2,5 45 1 Ов 5 40 2,0 60 950 102 900 60 1,00 103 29,3 28, 7 28,0 47 ю 8 сгО 60 1,2030 2,0 105 850 05 60 1,5060 40 6,0100 14,5 4 ЕОч 1 ЬСодермание суммы .атСву. ) в пересчете на ау. Составитель В,ХаритоновТехред М.Моргентал Корректор М.Керецман Редактор Заказ 1809 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 охлаждения ниже 30 С существенно повышает вязкость суспензии и затрудняет выгрузку фторсодержа щего шлама, а повышение температуры выше 40 С приводит к возрастанию концентрации фтор-иона в жидком стекле.Отличительными признаками предлагаемого способа являются совмещение процесса связывания фтор-иона в исходном кремнегеле с процессом варки жидкого стекла, а также охлаждение пульпы перед отделением осадка до 30-40 С со скоростью 0,25-1,2 град/мин.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В качестве исходного берут кремнегель - отход переработки кремнефтористоводородной кислоты на технический бифторид аммония состава, мас,оД: %02 62,1; Р 5,2; Н 20 28,5. Кремнегель в количестве 1000 г смешивают с водой в массовом соотношении 1:1, Суспензию нагре.вают при перемешивании и добавлении 1200 г 4007 Ь-ного раствора гидроксида натрия до кипения, что соответствует температуре 100 С, и в этом режиме осуществляют варку в течение 30 мин. Полученную пульпу охлаждают до 30 С со скоростью 0,4 град/мин и отделя ют осевший фторсиликатНЫй ШЛаМ СОСтааа, МЭС.О 7 Ь: Ча 1- 35,5; Я 102 10,8; йа 20 З,З. Состав полученного жидкого стекла, мас,%: 5102 25,5; 1 ча 20 11,44, силикатный модуль 2,3, Общее время составило 3,9 ч, выход продукта в расчете на %02 94,8 о 4,.Результаты опытов приведены в таблице, опыты 2 - 7 проведены по методике, описанной в примере 1, опыт 8 проведен по прототипубез охлаждения пульпы перед отделением осадка.Каквидно из сравнения примеров 1-7 с 5 примером 8 (по прототипу) предлагаемыйспособ получения жидкого стекла позволяет интенсифицировать процесс получения .жидкого стекла в 2,5-7 раз, Следовательно, можно увеличить объем готового продукта с 10 имеющегося оборудования и повысить производительность установки по готовому продукту в 5 раз,Предлагэемый способ отличается значительным упрощением по сравнению с. 15 прототипом зэ счет исключения стадий предварительной подготовки кремнегеля и связывания фтор-ионэ обработкой раствором гидроксида натрия и затем гидроксида кальция, а также за счет получения легкоот стаиваемого осадка.Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства минеральных уд.обрений фторсодержащий кремнегель, который в на стоящее время идет в отвал, и получать готовый продукт, соответствующий требованиям ГОСТ 13078-81, Ф о р мула и зоб рете н и я Способ получения жидкого стекла из 30 фторсодержащего кремнегеля, включающий обработку его раствором гидроксида натрия при кипячении, отделение продукта от выпавшего осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени про ведения процесса и его упрощения, до стадии отделения суспензию охлаждают до 30-40 С со скоростью 0,25-1,2 град/мин,е