Способ определения серы в селене –

296989 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.1 Ч.1968 ( 1235338/23-26) 6 01 п 27/48 С 01 Ь 17/00 исоединением заявкиПриоритетОпубликовано 02,111,1971. БюллетеньДата опубликования описания 22.1 Ч.1971 Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР 543,21:546,22:54623(088,8) Авторыизобретения. Н. Васильева, Р. Г. Цац, Т. В, Семочкина и 3, Л. Юстус сударственный научно-исследовательский институт цветныхметаллов а явите ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЪ В СЕЛЕНЕ 2 относится к области а именно к способам оп Изобретение налитической химии, а ределения серы.Известен способ определения серы методом полярографии переменного тока с накоплением, Серу предварительно отгоняют, образующийся при этом сероводород поглощают раствором щелочи.Известен также способ выделения селена из раствора после растворения образца в азотной кислоте путем выпаривания азотно- кислого раствора до образования осадка двуокиси селена и растворения его в соляной кислоте. В полученный раствор добавляют солянокислый гидразин, при этом селен выпадает в осадок, который через полчаса или сутки отфильтровывают. Однако при выделении селена из раствора известным способом не достигается полное разделение селена и серы без потерь последней, например при выпаривании азотнокислого раствора досуха и последующего нагревания осадка двуокиси селена происходит частичное улетучивание серы. При понижении температуры нагрева ниже 240 С в остатке остаются окислители, что приводит к неполному выделению селена из раствора. Осадок селена после его осаждения солянокислым гидразином захватывает и серу, если его фильтрацию проводят через полчаса. Предлагаемыи способ отличается от известного тем, что выпаривание азотнокислого селена проводят при 250 - 270 С и отделяют осадок селена от раствора после его осаж дения солянокислым гидразином через 8 -10 мин,Это позволяет определять 10 в, 10 - в% серы в селене особой чистоты.П р и м е р. 2 г образца селена помещают в 10 кварцевый стакан на 100 мл и добавляют5 мл азотной кислоты, Растворение проводят сначала на холоду, затем при нагревании. Полученный раствор выпаривают осторожно при 260 С до появления белого осадка двуокиси 15 селена, Затем добавляют воды, обмывая приэтом стенки стакана, и вновь выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 40%-ой соляной кислоты, раствор кипятят 1 мин, охлаждают и помещают стакан с раствором в 20 другой стакан с холодной водой. Затем враствор небольшими порциями вносят 1,5 г солянокислого гидразина, после прекращения реакции раствор с осадком кипятят 1 мин и через 10 мин отфильтровывают через пори стый стеклянный фильтр1. Полученныйосадок промывают 10 мл холодной 10 а/о-ой соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды собирают в отгонный аппарат и отгоняют в течение 1 час, Образующийся сероводород ЗО поглощают 20 мл 2 М раствором едкого ка296989 Составптсль -Тсхред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова Редактор В. Дибобес Заказ 970/18 Изд,388 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дслах 1 изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, Р 3лия. Полярографирование проводят от 0,5 в(НКЗ), потенциал пика серы равен 0,73 в. Предмет изобретенияСпособ определения серы в селене с предварительным выделением селена из раствора после растворения исходного образца в азотной кислоте путем выпаривания раствора до образования осадка двуокиси селена, растворения его в соляной кислоте, осаждения селена солянокислым гидразином, отделения осадка от раствора с последующей отгонкой серы из фильтрата, поглощением образовавшегося сероводорода щелочью и определением содержания серы методом полярографии пе ременного тока с накоплением, отличающийсятем, что, с целью повышения точности анализа, выпаривание азотнокислого раствора до образования осадка двуокиси селена проводят при 250 в 2 С и отделяют осадок селена от 10 раствора после его осаждения солянокислымгидразином через 8 - 10 мин.