Способ определения кислорода в металлах

290198 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскив Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваМПК С 01 п 7/14 Заявлено 30.1.1970 ( 1404835/26-25) с присоединением заявкириоритет Комитет по дела изобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 543 544(088 8 Опубликовано 22 Х.1970. Бюллетень2за 1971 Дата опубликования описания 4.11.1971 Авторыизобретения. А. Карпов, В. П. Романова, К. Ю, Натансон, Ю. И. Соболев, В. В. Левин, О. В, Завьялов и В, Я, федорченко Заявитель Государственный научно-исследовательский институт редкометалличской промышленности ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРО МЕТАЛЛ Содержание кислорода, найденное методом с применением тигля из карбонптрида бора, вес 0 10 4 Поправкахолостогоопыта за5 мин заавеску 1 гес, 0, 10 Содержа ние кнсло. рода в эталоне,ес. 0; 10 -Вес аналп зпруемого образца, С о 10д 1 15 23,0 3,2 4,0 3,5 45 4,6 4,3 3,7 4,5 4,2 4,6 10 11 12 Среднее Х=4 25 Стандартное отклонение 8=0,5 Примечание. Содержание кисл ном образце установлено с помоШью ср лизов на приборах Эксхалограф Е.А ЪН, Гнредмет СП в институтах роцветметобработка и на установке ф 30 в институте цветных металлов в ГДР., Эволограф Гиредмет, Гипмы Лайбольд Настоящее изобретение относится к области анализа газов в металлах.Известен способ вакуум-плавления для определения газов в металлах. При анализе этим методом проба вводится в расплавленную в графитовом тигле в вакууме металлическую ванну (в качестве материала ванны могут использоваться, например, железо, никель и др.), содержащиеся в пробе кислорода, азот и водород выделяются при этом из расплава. После окончания экстракции производят определение количественного состава выделившихся газов. Чувствительность и производительность ана. лиза этим способом большого числа метал. лов - меди, никеля, палладия, сплавов благородных металлов и других - ограничиваются следующими причинами:а) для удаления газов из графитового тигля его необходимо длительно (1,5 - З,О час) дегазировать при высоких температурах (около 2000 С);б) чувствительность анализа перечисленных металлов в значительной мере лимитируется колебаниями поправки холостого опыта, обусловленной газовыделением из графита;в) при проведении анализа в никелевой, же. лезной и других ваннах, в которых растворяется много углерода (из тигля), на поверхности расплава образуется корка (спель), коТаблица результаты анализа эталонных образцов меди а содержание кислорода методом вакуум-плавлени в тигле из карбонитрида бораИзд. М 77 Заказ 128/9 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типогралрия, пр. Сапунова, 2 торая препятствует выделению определяемых газов.Предлагаемый способ анализа позволяет существенно уменьшить перечисленные недостатки метода вакуум-плавления, повысить чувствительность и быстроту анализа. Сущность этого способа заключается в том, что графитовый тигль в индукционной вакуумной печи заменяют тиглем из карбонитрида бора, в тигель сбрасывают насыщенный углеродом никель в качестве ванны и затем вводят в расплав анализируемую пробу. При этом время дегазации тигля составляет 15 - 20 лен (по сравнению с 1,5 - 3,0 час при анализе в графитовом тигле), дальнейшего насыщения расплава углеродом в тигле не происходит, поэтому графитовая корка на поверхности расплава не образуется; благодаря отсутствию графитового тигля при использовании индукционной печи расплав интенсивно перемешивается, что улучшает экстр акцию газов, газовыделение предлагаемого тигля меньше, чем графитового. В таблице представлены результаты анализа меди различными методами.Из таблицы видно, что результаты, полученные предлагаемым методом, хорошо совпала ют с паспортными концентрациями кислородав эталоне.Достигнутая поправка холостого опытав 10 раз меньше по сравнению с таковой для обычных вариантов метода вакуум-плавления, 10 производительность на 1 О - 15% выше за счетуменьшения времени дегазации тигля. Тигель пригоден для многократного использования. Предмет изобретения15Способ определения кислорода в металлах,заключающийся в вакуум-плавлении исследуемого металла в расплаве другого металла в тигле, отличаощийся тем, что, с целью повы щения чувствительности и быстроты анализа,тигель выполнен из карбонитрида бора, а расплав другого металла насыщен углеродом,