280059

ОП И САНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 28 ОО 59 Союз Советских Социалистических Рвсстубливс присоединением заявки Комитет оо делам ивооретений и открытий ори Совете Министров СССР(088,8) ПриоритетОпубликовано 26.тС 111.1970. Бюллетень2 сия 24,Х 1,197 Дата опубликования опи,= я;5.1 г 111 вт.;",1 Л";,0.;,сттптдт р Яе 1 гитсА Авторысзобретени ельдштейн С, Кузьмински аявитель ЕСТ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИВ ПОЛИМЕРАХ Изобретение относится к способам определения растворимости веществ в полимерах, в частности к способу определения растворимомости противостарителей, вулканизующих агентов и так далее в эластомерах и,пластиках.Известен способ определения растворимости различных веществ в,полимерах, основанный на применении ыеченых атомов.С целью упрощения и универсализации метода и сокращения времени определения., предлагается способ, по которому берут образец полимера в виде пленки толщиной 0,01 - 1,0 лси, на обе поверхности и образца наносят исследуемое вещество, термостатируют и периодически отбирают пробы образца, Остаток нерастворившегося вещества с поверхности пробы удаляют путем замораживания ее в жидком азоте и последующего растворения вещества растворителем, охлажденным ниже температуры стеклования полимера, Пробу сушат до постоянного веса, определяют известными методами концентрацию вещества в пробе и на основании полученных данных находят равновесное при данной теипературе значение концентрации вещества в полимере.Кроме того, полимеры, находящиеся в вязко-текучем состоянии, например каучуки, предварительно переводят в высокоэластическое состояние путем термо-, радиационной или перекисной подвулканизации. Такие спосооы вулканизации позВОляют получать вулканизаты с малой густотой пространственной сетки, практически нс отличающиеся от ис ходных кулачков по своей структуре и растворяющей способности по отношению к веществам, ограниченно растворимым в данном каучуке.П р и м ер 1. Определение растворимости 10 антиоксиданта неозона Д в полибутадиене при22 + 0,5 С,Пленку полимера толщиной 0,3 лслс получают вулканизацией полимера в процессе перекисью дикумила, взятой в количестве 15 0,1 гсс 100 г полиъсера. Из полученной пленкивыруоают штанцевым ножом образцы в форме диоков диаметром 20 лслс, которые экстрагируют до,полного удаления растворимых компонентов и сушат в вакууме до постоян ного веса. На обе поверхности образцов наносят порошок неозона Д, 8 в : 10 образцов складывают вместе и помещают в металлический стаканчик с ввинчивающейся крышкой с помощью которой образцы зажимают в ста канчике. Образцы термостатируют и черезопределенные промежутки времени (1 сутки) берут в качестве пробы по одному образцу.Остаток нерастворившегося вещества удаляют с поверхности образца сначала механиче ски, а затем образец замораживают в жидкомЗаказ 33287 Тираж 480 ПодписноеЦБИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 азоте и последовательно промывают в трех стаканах, содержащих охлажденный до - 110 С диэтиловый эфир. Образец сушат до постоянного веса и затем часть образца весом 0,01 г помещают в мерную колбу,на 25 лл и заливают бензолом, Через 24 час определяют спекгрофотометрически содержание неозона Д .в бензольном растворе и рассчитывают его содержание в полимере по формуле: где С - концентрация неозона Д в полимере, г/100 г полимера;д - навеска полимера, г;Д - оптическая плотность растворапри данной толщине кюветы;а - концентрация раствора неозона Дв бензоле, выраженная в г на 25 мл р аствора, при которой оптическая плотность.раствора равна 1 (при данной толщине кюветы),На основании полученных данных находят равновесное при данной температуре значение концентрации неозона Д в полимере. равное 1,24 г/100 г полимера.Воспроизводимость результатов +. 2%.П р и м е р 2. Определение растворимости антиоксиданта ионола в полиэтилене при 22,+ 0,5 С.Из пленки, полиэтилена толщиной 0,05 лиц изготавливают образцы в форме дисков диаметром 65 для. На обе поверхности образцов наносят ионол. Испытания проводят как в примере 1, Растворимость ионола в полиэтилене 1,7 г/100 г полимера,5 Воспроизводимость результатов + 5%. 10 1. Способ определения растворимости веществ в полимерах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и универсализации способа, а также сокращения времени определения, берут образец полимера в виде пленки 15 толщиной 0,01 - 1 мм, на обе поверхности образца наносят исследуемое вещество, термостатируют, периодически отбирают пробы образца, удаляют остаток нерастворившегося вещества с поверхности пробы путем замора.20 живания пробы в жидком азоте и растворения вещества растворителем, охлажденным ниже температуры стеклования полимера, сушат пробу до постоянного веса, определяют известными методами концентрацию вещества 25 в,пробе и на основании полученных данныхнаходят равновесное при данной температуре значение концентрации вещества в полимере.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтополимеры, находящиеся в вязко-текучем со стоянии, например каучуки, предварительнопереводят в высокоэластическое состояние путем термо-, радиационной или перекисной подвулканизации,