267889

26788914 :И/О; Со ц Со ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕДЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое о Заявлено 30 авт. свидетельства1.1967 ( 1207212/23-5 Кл. 39 Ь, 22 с присоединением заявки М МПК С О ритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 02,1 Ч.1970, Бюллетень1 Дата опубликования описания 24.Ч 11.1970 ДК 661.183.123.2СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ РАСТВОРИМОГО ПОЛ ИЭЛ ЕСТ ТА нде свободнойтак и в виде ебыть полезнымадгезионные, ди таннпрующи использованаалинсульфокисЭти продуктызащитные колонные, отвержты. полидие солей.н как псперсие агенкак влоты, могутлоиды,дающие о политы прого ко- мраст- еводоронн сульусловияхсодер- полидиВыход но-сухомвзятого лная облоты сольф А, Получение компл льфотриоксид - ди ан сульфотриенпем 20 г ЗО мл выИзобретение касается способа получения растворимого полиэлектролита. Области возможного применения растворимых полиэлектролитов весьма разнообразны. В частности, они могут применяться для обмена ионами между несмешивающимися одна с другой жидкими фазами, для удаления ионных частиц из растворов относительно высокой концентрации. Жидкие ионообменные системы идеальны для использования в непрерывной противоточной экстракции. Полиэлектролиты могут найти применение для получения ионитовых мембран, а также для связывания катионов и анионов в замкнутых энергетических и тепловых установках, благодаря чему может быть предотвращено образование накипи и осадка на стенах труб и коммуникаций.Известен способ получения растворимого полиэлектролита путем сульфирования полистирола комплексом на основе сульфотриоксида в среде алифатических хлорированных углеводородов.Предлагается в качестве полимерного каркаса при получении полиэлектролитов применять полидиалин. При сульфировании полидиалина комплексом сульфотриоксид - диоксан получают полидиалинсульфокислоту, обладающую высокой обменной емкостью (8 - 11 мг. экв/г), повышенной радиационной и термической стойкостью, Она может быть Процесс получения растворимог электролита - полидпалинсульфокисло водят под действием сульфирующе плекса сульфотриоксид - дпоксан в ре хлорпрованных алифатических угл дов при температуре 0 - 40 С и време фировання 6 в час. В указанных получают полидиалинсульфокпслоту жащую 3 - 4 сульфогруппы на одно алиновое звено (бензольное кольцо). полидиалинсульфокпслоты в воздуш состоянии достигает 400 в 50 от для сульфировання полпдиалина. По менная емкость полидиалпнсульфокпс ставляет от 8 до 10 мг. экв/г.П р и м е р. Получение полидиали кислоты Координацпонныи комплексоксид - диоксан готовят раст Зо (0,25 моль) серного ангидрида267889 Предмет изобретения Составитель Г, РусскихТехред Л. В. Куклина Корректор С, А. Кузовенкова Редактор Л, К, Ушакова Заказ 1787/11 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета ао делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 сушенного свежеперегнанного дихлорэтана. Затем в раствор серного ангидрида в дихлорэтане при перемешивании и охлаждении (до - 5 С) медленно добавляют очищенный свежеперегнанный над металлическим натрием диоксан 25 г (0,25 моль). Реакция комплексообразования является процессом экзотермическим, поэтому диоксан добавляют в раствор сульфотриоксида в дихлорэтане с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 5 С на протяжении всей реакции комплексообразования, Выход комплекса сульфотриоксид - диаксан количественный, Для сульфирования полидиалина комплекс сульфотриоксид - диоксан применяют свежеприготовленный в виде суспензии в дихлорэтане, непосредственно после получения. Б. Сульфирование полидиалина комплексом сульфотриоксид - диоксанВ двухгорлую колбу емкостью 250 мл помещают суспензию комплекса суотфотриоксид - диоксан (25 г в 75 мл дихлорэтана), Постоянно перемешивая, при комнатной температуре (20 С) из капельной воронки добавляют раствор 5 г полидиалина в 25 мл дихлорэтана. Соотношение сульфирующего агента (50 з) в виде комплекса к полидиалину составляет 1:2,5 при молярном соотношении в комплексе сульфотриоксида и диоксана, равном 1:1. Реакционную массу для сульфирования выдерживают при 20 С б час при постоянном перемешивании. После окончания реакцпи сульфирования реакционную массу переносят в делительную воронку и нейтрализуют раствором карбоната натрия до нейтральной реакции. С помощью делительной ворон ки массу разделяют на два слоя; верхний -водный раствор натриевой соли полидиалинсульфокислоты и нижний слой - дпхлорэтановый, Из водного раствора натриевой соли полидиалинсульфокислоты выпариванием уда ляют воду. Получают твердый растворимыйв воде полидиалинсульфонат натрия в виде твердой смолы светло-желтого цвета. Для получения свободной полидиалинсульфокислоты в Н+-форме водный раствор полидиалинТ 5 сульфоната натрия профильтровывают на колонке, заполненной катионитом КУв Н-форме. Таким образом полидиалинсульфонат натрия переводят в полидиалинсульфокислоту. После отгонки основной массы раст ворителя (воды) полидиалинсульфокислотусушат в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Получают 20,4 г (408/, от веса исходного полидиалина) полидиалинсульфокислоты в виде твердой смолы светло-коричневого цвета.25 ПОЕ полидиалинсульфокислоты по 0,4 н.раствору 1 ЧАС 1 равна 10,2 мг. экв/г. 30 Способ получения растворимого полиэлектролита путем сульфирования полимера комплексом сульфотриоксид - диоксан в среде алифатических хлорированных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью расширения 35 ассортимента растворимых полиэлектролитов,в качестве полимера применяют полидиалин,