Способ количественного определения дво связей в органических соединениях

Союз Советских Социалистичсских Республик. свидетельстваЗависимое от Заявлено 22,111968 ( 1219884/23-4) Кл. 42/, 3/08 присоединением заявкиМПК О 01 пУДК 543,42.062 (088.8) Приоритет Комитет по делам зобретений и открытийОпубликовано 11.Х 1.1969. БюллетеньДата опубликовазгия описания 14.1.197 н Совете Министров СССРВ. П,Г С. а Р,щщрмеев и Н. М. Чирковфизики АН СССР ий СЙСОЬМЫу 1П 4 ТЕВТИ 0 Заявител Тру;111 т 1,т 1НЫР"ф СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВ СВЯЗЕЙ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Изобретение относится к области определения ненасыщенности органических соединений, например двойных связей в органических соединениях, Определение двойных связей применяется во многих отраслях промышленности, в частности при полимеризации, пиролизе, синтезе мономеров, а также в практике аналитических лабораторий.Известный способ определения с применением барботирования газового потока с озоном не точен, так как анализу подвергается реакционная м асса.Цель изобретения - разработка такого способа определения двойных связей, который позволил бы существенно уменьнгить время анализа и повысить его чувствительность.Согласно предлагаемому способу поставленная цель достигается путем озонирования растворов органических соединений или образцов полимеров при комнатной или пониженной температуре.Способ основан на способности непредельных соединений интенсивно присоединять озон в количествах, гочно соответствующих количеству присутствующих двойных связей: моль на моль, Анализ проводят путем пропускания озонированного воздуха или озонированного кислорода через барботажный реактор с впаенной пористой пластинкой, На двухлучевом спектрофотометре производится непрерывная запись содержания озона на входе и выходе из реактора или только разница в содержании, Количество двойных связей вычисляется как интеграл этой кривой. Чувствительность анализа 10-т лголь/.г, время анализа 5 - 7 лган.Предлагаемьш способ определения двойныхсвязей опробирован применительно к различным веществам. Г(пже приводятся результаты 1 О этих испытаний, которые иллюстрируют, но неограничивают способ,П р и м е р 1, 0,084 г гексенарастворяютв 100,ил гексаиа, отбирают 10 ил смеси и расгворяют в 90 лгл гексана, после чего полу ченные 100 лгл дважды разбавленного раствора (концентрация 10 г лго.гь/л) помещают в барботажныи реактор с пористой пластинкой и через него пропускают струю озонированного воздуха; О,Д 110 " люль/л; Ъ 0,25 л/ман.20 После выхода из реактора в воздухе содержание озона падает до 2 10 льоль/л и находится на этом уровне в течение 4 лгин, после чего концентрация начинает возрастать и достигает уровня входа через 5 лган 10 сек.25 Измерение проводят спектрофотометрически в кювете с кварцевыми окнами с оптическим ходом 100 лглт прп 254 лгк. После интегрирования площади, ограниченной кривой изме- ЗО нения концентрации озона на выходе и входе, найдено, что концентрация гексенав растворе составляет 1,2 10 4 моль/л.П р и м е р 2. Раствор, содержащий смесь натурального каучука (0,1 о/,) и сополимера этилена с пропиленом (0,5%) в СС 1 анализируют на содержание натурального каучука, Для это;о образец раствора полимера (15 сма) разбавлен вдвое СС 1 а для уменьщения вязко сти, затем охлажден до - 20 С и проозонирован в барбо 1 ажном реакторе озоно-кислородной смесью. 10,1 10 в уголь,л, Ъ 0,25 л/мин. Интегральная площадь соответствует содержанию Н К 0,1+ 0,02%Пример 3. 1 ройной сополимер этилена 49%, пропилена 49% и дициклопентадиена 2% растворен в СС 1(конценграция 0,5%); 30 мл раствора помещены в барботажный реактор и проозонированы; 04 110 а моль/л; Р 0,25 л/мин, 1 20 С, Запись дифференциальной кривой (разность между входом и выходом) проведена на двухплечевом спектрофотометре при 254 лгк. Иптегрирование графика дает содержание дициклопентадиена в сополимере 1,9/о, Время анализа 5 мин, расчет 7 мин. 2571254П р и м е р 4, Через барботажный реакторнепрерывной струей пропускают раствор изопрена в толуоле, через раствор продувают озонированный воздух; ОД 4 10 - а моль/л; К 1,0 л/мин; 1 - 60 С, Концентрация изопрена в растворе меняется от 0,1 до 1 моль/л.Концентрация озона в газе на выходе падает от 2 10 в до 4 10 т моль/л. Наблюдается строгое соответствие между содеожанием изо ирена и проскоком озона, характерное для выбранных условий и данного реактора. После построения калибровочного графика прибор может использоваться для автоматического анализа в потоке.15Предмет изобретенияСпособ количественного определения двой ных связей в органических соединениях с применением барботирования тазового потока, содержащего озон, отличающийся тем, что, г целью увеличения точности определения, газовый поток после барботирования подвергают 25 спектрофотометрическому анализу, Составитель А, Тищенко Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Г, С. Мухина Заказ Иб/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Кохшгета по делам изооретений и открытий при Совете МинистровСССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2