Способ количественного определения галогенов

Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельстваКл. 421, 3/О Заявлено 15,Ч 11.19681256720/2 исоединением заявки1 ПК Ст О ПриоритетОпубликовано 22 ЛХ.1969. Бюллетень29Дата опубликования описания 25,11.1970 Комитет по деламизобретений и открыт при Совете Министре К 543.848(088.8 Авторыизобретения М. А. Володина и Т, А. ГорщковаМосковский государственный университет им, М. аявител моносо СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО О ЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНО ыпол- няет- стнычения нения и невращення етсяся взрьми спогалогенметодаорганич П р и м е р 1. Навеску О-хлорбензойной10 кислоты (5 - 6 иг) в кварцевом стаканчикепомещают в кварцевую трубку так. чтобы открытый конец стаканчика находился в направлении, обратном току аммиака.Аммиак из баллона со скоростью 10 лтл/лтин15 поступает в кварцевую трубку, Дальний конецкварцевой трубки обогревают большой электрической печью, нагретой до 700=С. Постепенно на кварцевый стаканчик с открытого концанадвигают малую разъемную электрическую20 печь, нагретую также до 700 С. Хлорид аммония оседает на внутренней стенке кварцевойтрубки за большой электрической печью четкоочерченным кольцом,Хлорид аммония смывают дистиллирован 25 ной водой, раствор пропускают через колонку,наполненную катионообменной смолой КУвводородной форме. Выделившуюся солянуюкислоту титрируют алкалиметрически со смешанным индикатором (3 ч, 0,1%-ного спирто 30 вого раствора бромкрезолового синего и 1 ч. Изобретение относится к способу определе. ния галогенов в различных, особенно в органических, соединениях.Известен восстановительный способ определения галогенов, основанный на гидрировации органического соединения в атмосфере водорода в присутствии катализатора с последующим титрометрическим и гравиметрическим определением галогенидов аммония. 11 едостатками известного способа являются длительность анализа, сложность в аппаратурном оформлении и взрывоопасность процесса.Цель изобретения - упрощение аппаратур- ного оформления и устранение взрывоопасности. Предложенный способ является новым и заключается в том, что исследуемое галоидсодержащее соединение подвергают нагреванию в токе аммиака при температуре до 800 (лучше 700 С), полученный при этом галогенид аммония пускают через катионообменную смолу в водородной форме (желательно КУ) и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкалиметрнческим титрованием,Полезность и новизна изобретения состоит в следующем.Впервые для анализа галогенов использован аммонолиз С-галоид связи; разрушение органического вещества и количественное прете галогенов в ионную форму в в отсутствии катализатора; устра воопасность по сравнению с изве обамп гидрирования для опреде ов; показана возможность приме к анализу элементоорганических еских соединений.+0,19 +0,29 +О, 15 12,46 12,56 12,42 Предмет изобретения Бис (5-хлорсалициал) -- 1,2-пропилендиамин медиф (Н)+0,25 +0,27 +0,23 +0,03 Трифенилсурьма-дихло- ридф 24,97 24,77 24,74 Хлористое сереброф 4,310 4,800 Составитель А. Д. ТищенкоРедактор Л, Г, Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор С. М, Сигал Заказ 192/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Определение хлора, брома и йода в различных органических и неорганических соединенияхП р и м е ч а н и е. Определение: ф - хлора, " - йода, ф - брома проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. 0,2/О-ного спиртового раствора метиловогокрасного), Время одного определения 30 лин.Результаты определения хлора представленыв таблице,П р и м е р 2. Определение йода в 2,3,5-трийодбензойной кислоте проводят в условиях,аналогичных описанным в примере 1, Данныеанализа приведены в таблице.10 П р и м ер 3. Определение брома в О-бромбензойной кислоте проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, Данныеанализа приведены в таблице. (Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предлагае 15 мый способ). 30 1. Способ количественного определения галогенов в различных соединениях, отличатщийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, навеску анализируемого соединения нагревают в токе аммиака до тем пературы 800 С, полученный при этом галогенид аммония пропускают через катионообменную смолу в водородной форме и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкали. метрическим титрованием.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 700 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 35 что в качестве катионообменной смолы применяют КУ.