Способ получения полиамидов

Зависимое от авист, свидетельства39 с, 10 Заявлено 15.11.1968 ( 1225446/231248973/23 с присоединением заявииМПК С 08 ПриоритетОпубликовано 20 Ч 1.1969, БюллетеньДата опубликования описания 14.Х 1.196 Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССР. С. Колесников, О Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДО высо; стойизводв.мидов кислот. 5 мостой- дикаря слеСН,) -СО НООС-(СНз) - , 0-Аггде Аг= Нз гп: алифатические вязанные прото приводит к бкости полимеполимера аро ает теплостойт высокий мо-ного раствора ове алифатиче- ЗО снове аромати-ного раствора Изобретение относится к области пр тва термостойких эластиных полимер Предлагается способ получения поли утем поликонденсации алифатических атических диаминов и дикарбоновых Для расширения ассортимента тер их эластичных полимеров в качестве оновой кислоты применяют соединен уюшей формулы Такие полиамиды содержат и ароматические радикалы, с стыми эфирными группами, ч повышению эластичности и ги ра. Наличие в микромолекуле матических радикалов повыш кость и прочность.Полученные полимеры имею лекулярный вес: вязкость 0,5% в Нз 504 для полимеров на осн ских диаминов 0,3 - 0,6, а на о ческих диамидов вязкость 0,5% едотова и И, А. Донецкий в смеси фенол+тетрахлорэтан 0,1 - 0,5;кую термостойкость - т. пл. 200 - 300 С кость к агрессивным средам.Предлагаемые полимеры могут найти применение для изготовления эластичных пленок из расплава,Полимеры на основе алифатических диаминов растворимы в концентрированной серной кислоте, крезоле, растворителях амидного типа при 80 С,П р и м е р 1, Равновесную поликонденсацию проводят в пробирке на 20 лтл с боковым отводом, обогреваемой сплавом Вуда. В пробирку загружают 4 г соли на основе 1,1-ди(екарбоксигексокси) дифенила и гексаметилендиамина. Первая стадия реакции протекает при непрерывном токе азота и длится 6 час с постоянным подъемом температуры до 200 до 260 С, после чего пробирку подключают к вакууму на 2 час (остаточное давление 3 - 5 лтлт рт. ст.). Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков мономера и низкомолекулярных фракций пере- осаждением из диметилформамида ацетоном. Выход полимера 89%; т 10,24; т. пл. 247 С; удельная ударная вязкость 370 кгсм/слтз.П р и м е р 2. Равновесную поликонденсацию проводят в пробирке на 20 лтл с боковым отводом, обогреваемой сплавом Вуда. В пробирку загружают 4 г соли на основе 1,4 ди- (г-карбоксигексокси) бензола и этилендиамина. Первая стадия реакции проте 24683660 Подписное ЦНИИПИ Сапунова, 2 пр кает при непрерывном токе азота и длится 6 час с постоянным подъемом температуры от 150 до 220 С. После этого пробирку подключают к вакууму на 2 час (остаточное давление 3 - 5 мм рт, ст.), Синтезированный полимер измельчают, освобождают от остатков мономера и низкомолекулярных фракций экстракцией в приборе Сокслета ацетоном.Выход полимера 92 /о , т 1, 0 46; т. пл.192 - 195 С; удельная ударная вязкость 340 кгсм,смз.П р и м е р 3, Поликонденсацию проводят в ампуле емкостью 50 мл. Ампулу предварительно заполняют аргоном и помещают в нее соль из 2,2-ди-(4-е-карбоксиоктокси) дифенилпропана и этилендиамина, после чего ампулу запаивают в токе аргона. Первую стадию реакции проводят 5 час. В это время температуру постепенно повышают от 120 до 200 С. Затем в ампуле создают вакуум и выдерживают реакционную смесь в этих условиях 3 час. Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков исходных веществ экстракцией ацетона в приборе Сокслета. Выход полимера 81%; т. пл. 156 - 159 С;0,21.П р и м е р 4. Поликонденсацию проводят в ампуле емкостью 50 мл. В ампулу, предварительно заполненную аргоном, помещают соль из 2,2-ди-(4-е-карбоксиоктокси)дифенилпропана и этилендиамина, Затем ампулу запаивают в токе аргона. Первую стадию реакции проводят 5 час, В течение этого времени температуру постепенно повышают от 120 до 220 С. После этого в ампуле создают вакуум и выдерживают реакционную смесь в этих условиях 3 час. Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков исходных веществ экстракцией ацетона в приборе Сокслета, Выход полимера 82%; т. пл. 150 - 156 С; т 1 ул 0,24.П р и м е р 5. Поликонденсацию проводят в ампуле емкостью 50 лл. В ампулу, предварительно заполненную аргоном, помещают соль из 2,2-ди-(4-х-карбоксидекокси)дефинилпропана и этилендиамина. Ампулу запаивают в токе аргона. Первую стадию реакции проводят 5 час. В течение этого времени температуру постепенно повышают от 120 до 200 С, после чего в ампуле создают вакуум. Реакционную смесь выдерживают в этих условиях 3 час. Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков исходных веществ экстракцией ацетоном в приборе Сокслета, Выход полимера 78%; т. пл. 144 -146 С; 11 ул 0,31.П р им ер 6. Поликонденсацию проводят в реакционном сосуде, снабженном механической мешалкой и обогреваемым сплавом Вуда. В сосуд помещают эквимолекулярные количества 1,4-ди- (оз-кар боксигексокси) бензола и а-фенилендиамина. Первую стадию реакции проводят в непрерывном токе аргона и она длится 8 час. В течение этого времени Редактор С. Лазарева Составитль ЛЗаказ 28668 Тираж 480Типография,температуру постепенно повышают от 140 до 240 С. Затем в реакционном сосуде создают вакуум (остаточное давление 3 - 5 мм рт. ст.), Реакционную смесь выдерживают в этих условиях 6 час. Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков исходных веществ и низкомолекулярных фракций экстр акцией ацетоном в приборе Сокслета.Выход полимера 89%; т. пл. 242 - 244 С;10046П р и м е р 7, Поликонденсацию проводятв реакционном сосуде, снабженном механической мешалкой и обогреваемом сплавом Вуда.В пробирку помещают эквимолекулярные ко личества 1,4-ди- (го-карбоксигексокси) бензола и 4,4-диамино-З,З-диметилдифенилметана.Первую стадию процесса проводят в непрерывном токе аргона, и она длится 10 час.В течение этого времени температуру посте пенно повышают от 150 до 250 С. Затем всосуде создают вакуум (остаточное давление 3 - 5 лм рт, ст.) и выдерживают в этих условиях 8 час. Синтезированный полимер измельчают и освобождают от остатков исходных 25 веществ и низкомолекулярных фракцийэкстракцией ацетоном в приборе Сокслета.Выход полимера 76 4; т. пл. 195 - 197 С;0,36.П р и м е р 8. Поликонденсацию проводят 50 в реакционном сосуде, снабженном механической мешалкой и обогреваемом сплавом Вуда.В сосуд помещают эквимолекулярные количества 1,3-ди- (оз-карбоксигексокси) бензола и а-фенилендиамина. Первую стадию проводят 35 в непрерывном токе аргона и она длится8 час. В течение этого времени температуру постепенно повышают от 140 до 240 С. Затем в сосуде создают вакуум (остаточное давление 3 - 5 лм рт. ст.) и выдерживают в этих 40 условиях 6 час. Синтезированный полимер измельчают и экстрагируют непрореагировавшие исходные вещества и низкомолекулярные фракции ацетоном в приборе Сокслета, Выход полимера 84 %; т. пл. 210 - 212 С;45 т, 0 22.Предмет изобретенияСпособ получения полиамидов путем поликонденсации алифатических и ароматических 50 диаминов и дикарбоновых кислот, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких, эластичных полимеров, в качестве дикарбоновой кислоты применяют соединения следующей формулы 55НООС - (СН) - , 0-Аг-(СН ), - СООН,где Аг= С-, Г 1 Н,гп=6,8, 10.Платонова Корректор Г. С. Мухина