Способ получения полиамидоэфиров

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(,1 Зависимое от авт. свидетельстваКл. 39 с, 10 Заявлено 24,Х 1,1966 ( 1121280/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 25,17,1969, Бюллетень15Лата опубликования описания 2,1 Х,1969 МПК С 08 дУДК 678.675.4 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытиИ при Совете Министров СССРАвторыизобретения Т, М. фрунзе, В. В. Коршак, В. В. Курашев и Л, Б, Данилевская Институт элементоорганических соединений АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОЭФИРОВ Изобретение относится к области получения полимеров, способных к образованию волокон и пленок.Известен способ получения полиамидоэфиров путем сополимеризации лактама и лактона в присутствии щелочных металлов или металлоорганических соединений в растворителе или без него при температуре 40 в 1 С.Предлагается способ получения полиамидоэфиров путем сополимеризации лактамов и лактонов, например в-капролактама и в-капролактона, в присутствии алюминийорганических соединений типа 1.1 А 1 Н А 1 С 1 К, А 1 КзС 1, А 1 С 1;, где К - углеводородный радикал, содержащий от 1 до б углеродных атомов.Применение указанных катализаторов повышает скорость реакции.Количество катализатора 0,1 - 10 мол. %. Реакция сополимеризации лактамов и лактонов может производиться в расплаве или в растворе инертного растворителя при температуре реакции 80 - 250 С в течение 0,5 - 10 час в токе инертного газа (например, азота).Сополимеризация е-капролактама с е-капролактоном протекает с относительно высокой скоростью. Так, после проведения реакции сополимеризации в течение 3 час выход сополимера составляет от 60 до 96%. Природа применяемого катализатора существенно сказывается на процессе реакции сополимеризации.При проведении сополимеризации в присутствии в качестве катализатора алюминийорганических соединений (триизобутилалюминия) 5 образуются сополимеры с высоким молекулярным весом, причем состав сополимеров практически совпадает с составом исходной смеси мономеров.Доказательством образования в процессе 10 сополимеризации сополимеров лактама с лактоном 1 полиамидоэфиров), а не гомополимеров (поликапроамида, поликапролактона) является растворимость этих полимеров в некоторых растворителях (метиловый, этиловый 15 спиргы), в которых гомополимеры нерастворимы, Другим подтверждением образования сополимеров служат данные элементарного анализа, а также инфракрасной спектроскопии, доказывающие наличие в сополимерах имнд ных и сложноэфирных связей.Получаемые описываемым методом полиамидоэфиры представляют собой твердые продукты, из которых можно приготовлять эластичные пленки и волокна, способные к 25 холодной вытяжке и ориентации.Физико-химические характеристики полиамидоэфиров (температура плавления, растворимость, прочностные характеристики и стойкость к действию гидролитических агентов) 30 можно регулировать в широких пределах, по242377 Предмет изобретения Составитель Платонова Текред Л. К. Малова Редактор Г, Гуськова Корректор А. П. Васильева Заказ 231/7 Тираж 480 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 лучая полимеры с различным соотношением амидных и сложноэфирных групп, что достигается изменением соотношения исходных реагентов.Таким образом, способ получения полиамидоэфиров сополимеризацией лактонов и лактомов является новым процессом, позволяющим расширить круг мономеров, пригодных для синтеза полимеров указанного типа.П р и м е р. В конденсационную пробирку, снабженную мешалкой и трубками для ввода и вывода инертного газа (аргон, азот), загружают 1 вес. ч. (1 моль) е-капролактама и 1 вес. ч. (1 моль) в-капролактона. Для предохранения от влияния кислорода воздуха аппаратуру, в которую загружают исходные реагенты, несколько раз последовательно вакуумируют и продувают азотом. Далее конденсационную пробирку нагревают на масляной бане до температуры 100 С, и в токе азота к расплаву исходных реагентов добавляют раствор триизобутилалюминия в гектане, взятого в количестве 0,034 вес. ч, Реакционную смесь перемешивают 3 лпьн, после чего температуру реакции поднимают до 180 С и при этой температуре нагревают еще 3 час. После завершения реакции полученный полимер экстрагируют водой и сушат в вакуум-шкафу. 4Выход полиамидоэфира 93 (от теории),т. пл. 107 - 111 С, характеристическая вязкость в трикрезоле 0,75, содержание азота в полимере 5,79%, что соответствует сополиме ру, содержащему 53 мол. % лактонных и47 мол. о/о лактамных звеньев, Полученный полиамидоэфир растворим при комнатной температуре в уксусной кислоте, трикрезолс, метиловом и этиловом спиртах.10 Методом ИК-спектроскопии показано наличие в полимере сложноэфирных (полосы поглощения 1740 и 1170 см-т) и амидных (полосы поглощения 3310, 1650 и 1560 см-т) групп.Из 5 о 4.ного раствора полиамидоэфира в эта ноле методом полива были изготовлены эластичные пленки. 20 1. Способ получения полиамидоэфиров пу-"тем сополимеризации в-капролактама и в-капролактона при нагревании в:присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, по вышающих скорость реакции, в качестве катализатора используют триизобутилалюминий.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосополимеризацию проводят в растворителе.