235299

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства .й Заявлено 20 Л 11.1967 (ЛЪ 1175363,2с присоединением заявки ЛЪ хл. 39 с, 10.ЧП 1, С 08 оУ К 678.675(088.8 оритет митет по делам зобретений и открьтипри Совете МинистровСССР ллетень2 за 1970 г. 18 Л 1.1970 бликовано 12.Х 11.1969. Б Дата опублпкозания писан" Авторыизобрете я В. В. Коршак, С. В, Виноградова, П. М. Валепкий, В. И, Стан Т. Н, Вострикова и Л. А. Гливка Заявител нститут элементоорганических соединений АН СССР Б ПОЛУЧЕНИЯ БОРСОДЕ Х ПОЛИАМИДО спо:об получег ов поликонденс ов и хлорангид Предлагаю 1 щих полиами ческих диами-о.барена, или хлорацгидри;ксифецил) -,ц-барена,чучают по следующей схеме ия оорсодержаацпей ароматцрида 1,2-бис-(пкарбоксифенил 1,7-бис- (и-карбПолимеры п- С: С -СОС 1+Н.Я -В Н1 о хоО Н НПС: СС - ХАгХЮВ,оН 1 о0кС- Х -А.г-Х 4-+2 г НС 1 Ссв- В 1 оНС Получаемые по предлагаемому способу полиамиды обладают хорошей растворимостью в ряде органических растворителей ц могу быть переработаны из их растворов. Ввиду высокого процентного содержания изотопа В 1 о в этих полимерах, их можно применять, как нейтронозахватывающие материалы. На оазе этих полимеров при наполнении свинцовоц пудрой можно получить защитные материалы от действия у-лучей и нейтронов,П р и м е р 1. В трсхгорлую колоу емкостью 25 льь снабженную мешалкой и барботером для пропускания инертного газа, помещештуго в охладцтельную баню (схтесь ацетона с су- .;им льдом), послс тщательной продувки инертным газом загружают 0,4742 0,00237 .цоль) 4,4-диаминодифенцлового эф - ра и растворяют его прц комнатной температуре в З,цл М-хтетил-пирролидона, Зате раствор охлаждают до - 30 С и при перемс235299 Предмет изобретения Составитель ПлатоноваРедактор Л, Новожилова екрсд Л. В, Куклина Корректор Г. П. Шильман Заказ 1324 тираж 480 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делим ивобрстс:ш. и открытии при Совете .1 ипистров СССР Москва К.35, Ралпскии пас., д. 4)5 ипотрафин, пр, Сапунова, 2 шивании быстро загружа 1 от 1 г (0,00237 моль) хлорангидрида 1,2 - бис-(п-карбоксифенил)-обарена в виде тонкоизмельченного порошка. Реакционную смесь энергично перемешивают ,при - 30 С в течение 1 час при пропуокании инертного газа. Затем в течение 1 час температуру реакционной смеси поднимают до комнатной ц персмсшива,от еще 1 час. Из полученного раствора после его разбавления диметилформамидом высаживают водой поли мер, отфильтровызают его, промьваюг большим количесвом воды и этиловым спиртом и сушат в вакууме при +80 С,Выход полимера составляет 97 до от теоретического, Приведенная вязкость 0,55 о -ного раствора в ,-метил-пирролидоне при 25 С 0,5 дл/г, т, размяг. в капилляре 350 С, Полимер растворим в диметцлформамиде, диметилацетамиде, Х-метил-пирролпдоне, трикрезоле. Поливом из раствора полимера в л-метил-пирролидоне получают прочные бесцветные пленки.П р и м е р 2. Условия проведения реакции и выделение полимера из полученного раствора аналогичны описанным в примере 1.В реакцию вводят 0,4847 г (0,00166 моль) бис-аминофенилового эфира тидрохинона, 0,7 г (0,00166 моль) хлорангидрида 1,2-бис(п-карбоксифенил)-с-барена, 2 мл (1 моль) М-метил-пцрролидона.Выход полимера составляет 99% от теорс. тичсского,Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора в М-метл-пирролизоне при 25 С 0,52 длг, т, размяг, в капилляпе )Зо 0 С.Полимер растворим в дцметилформамиде, дим е ттл аистам 4 де г- и етил-и цр р ол цдояе, трикрезолс. Поливом цз раствора полимера в Х-зетцл-пцрролпдоце получают прочпыс бесцветные пленки,Прим ер 3. Условия проведения поликонденсацпц и выделение полимера цз полученного раствора аналогичны описанным в примере 1.Для реакциц берут 1,2646 г (0,003 моль) хлорапгидрида 1,2-оис- (а-карбоксцфенцл) -обарена, 0,324 г (0,003 моль) м-фенцлендиамиыа и 6 лл (0,5 лсоль) М-метил-пирролцдоиа.Выход полимера составляет 98% от теоретического.Пртвведепная вязкость 0,5% -пото раствора в Н 80 т при 25 С 0,2 дл/г, т, размяг. в капилляре ) 350 С. Полимер растворим в диметилформампде, дцметплацетамиде и М-метил- пирролидоне. П р и м е р 4, Условия получения смешанного полиамида и выделение полимера из полученного раствора аналогичны описанным впримере 1,5 В реакции используют 0,7 г (0,00166 л 1 оль)хлорангидрцда 1,2-бис-(а-карбоксифенил)-обарена, 0,3369 г (0,00166 моль) хлорангидрида изофталевой кислоты, 0,6643 г (0,00332моль) 4,4-,диаминодифенилового эфира, 3,3 мл10 (1 моль) Х-метил-пирролидона.Выход полимера составляет 98% от теоретического,Приведенная вязкосгь 0,5%-ного растворав трикрезоле при 25 С 0,5 дл/г,15 Результаты анализа элементного состава смешанного полиам цд и.Вычислено, %: С 6560; Н 480; В 1230;Х 6,26.20 Найдено, %: С 64,30; Н 5,00; В 11,23; 1 Ч 6,23.Полимер растворим в диметилформамиде,дьуегцлсульфоксиде, диметилацетамиде и грикрезоле. Поливом из раствора полимера в-метил-пирролидоне получают прочные бес 25 цветные пленки.Пример 5. Условия проведения реакцииполучения полиамида на основе хлорангидрида 1,7-бис-(и-карбоксифенил)-м-барена и 4,4 диаминодифенилового эфира, а также выделеч 0 ние полимера из полученного раствора аналогичны описанным в примере 1. В реакциювводят 0,4742 г (0,00237 моль) 4,4-диаминодцфени тового эфира, 1 г (0,00237 моль) хлорангидрида 1,7-бис- (г-карбоксцфенил) -м-барсЗ 5 ца, 3 мл Х-метил-пцрролидона,Выход толивера составляет 99% от тсорепчсского, Приведенная вязкость 0,5% -ногорасгвора в М-метил-ппрролцдонс прц 25 С0,5 дл/г, т. размяг. в капилляре 350 С.40 Полимер растворим в диметцлформамцде,диметилацетамиде, Х-метил-пцрролцдоце,трикрезоле ц димет 1 лсульфоксиде.Поливом из раствора полимера в Х-метцл 2-пцрролцдоне получают, прочные бесцветные45 пленки,50 Способ получения борсодержащих полиамцдов, отличааа 1 ийся тем, что ароматические диамцны и хлорангцдрид 1,2-бис-(л-карбоксцфенпл)-о-оарена или хлорангидрид 1,7-бис(а карбоксифенцл) - м-барена подвергают по лцконденсации.