Способ количественного определения карбофоса

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 23399 Союз Соеетскиа Социалистические РеспуоликЗависимое от авт. свидетельстваКл Заявлено 02.Х.196 4239/23-4) присоединением заявки1 ПК С 01 п Приори гетОпубликовано 24.Х 1.1968. Бюллетень Х ела мите открыти нистров тени УДК 547.26118122.024 :543,061(088,8) оеетеССС писания 8.1 Ъ,19 опуоликования Авторзобретени. Б. Бейдер аявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ АР Известен способ количественного определе. ния карбофоса, заклгочающийся в том, что пробу последовательно обрабатывают спиртовым раствором щелочи, сернокислой медью, четыреххлористым углеродом с последугощим определением интенсивности окрашнвания медного комплекса диметилдитиофосфорной кислоты с помощью колориметра.Известный способ не позволяет проводить анализ с достаточной точностью.С целью повышения точности проводимого анализа предложен способ количественного определения карбофоса, заключающийся в том, что пробу перед обработкой сернокислой медью последовательно обрабатывают спиртовым раствором щелочи, минеральной кислотой, пропиловым спиртом, а затем бензолом, водный слой отделяют и определяют в нем избыток меди трилонометрическим титрованием, по которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой пробе. Точность определения + 0,8%,П р и м е р. Навеску 0,1 - 0,15 г исследуемого состава разлагают при нагревании 6 ттл 0,5 н. спиртового раствора КОН и 0,5 лг.г воды, Раствор упаривают до остатка 1 лг.г. После охлаждения остаток переносят в делительную воронку, добавляя 10 лт,г четыреххлористого углерода и 30 лт.г охлажденного до 15 С 4%-ного раствора 1 ЧаС 1. Смесь взбалтывают,добавляют 20 лгл пропилового спирта, снова взбалтывают в течение 1 лтин, и после расслоения нижний органический слой, содержащий мешающие определению примеси. сливают че рез кран воронки, а верхний слой, содержащии диметилдитиофосфат калия (ДДФК - продукт гидролиза карбофоса) переливают через горловину в другую делительную воронку, ополаскивая первую водой. Раствор нейтрали зуют по фенолфталеину 0,5 н. Н О и дляпредотвращения восстановления двухвалентной меди в последующей стадии анализа приливают 1 лл РаствоРа ГеСа 6 НеО (5 гггл) и 10,ял 0,1 и, (по трилону) раствора Сц 504.15 В случае анализа технического карбофоса добавляют 1,5 гил раствора железа. Раствор выдерживают 10 ттин, после чего экстрагируют образовавшуюся ктеднло соль 50 .цл бензола,Для лучшего разделения водного и органи ческого слоев добавляют 5 - 10 гил пропилового спирта и встряхивают содержимое воронки.Затем после разделения сливают водный слой в другую воронку, и повторно экстрагируют из него остатки медной соли ДДФК, приливая 25 40 тг.г бензола и 5 - 10 лтл пропилового спирта,Содержимое встряхттвают, дают отстояться и сливают нижний слой в колбу емкостью 500 лл, следя за тем, чтобы в водно-спиртовой слой не попали капельки бензола. Бензольные 30 слои сливают в одну воронку и дважды про23399 3Содержание карбофоса Расхождение с методом ТУ Проба по новой методике по ТУ Технический карбофос10 15 20Препараткарбофос 30 Предмет изобретения 35 Среднее отклонение при этом слои разделяют, и в водном слое определяют избыток меди путем трилонометри ческого титрования, по которому судят о концентрации карбофоса в анализируемой пробе. Составитель М. МеркулбваРедактор А. Петрова Техред А. А. Камышиикова Корректор А. Васильева Заказ 495/4 Тираж 427 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 мыВают дистиллироВанноЙ ВОДОЙ, прилива 11 промывные воды к основному раствору. 1( содержимому колбы приливают 10 нл аммиачной буферной смеси, несколько кристаллов индикатора-мурексида (смесь 17 в мурексида и 99% МВС 1), раствор разбавляют водой до 300 лл, и титруют избыток меди 0,1 н. раствором трилона Б до фиолетовой окраски в эквивалентной точке.Параллельно с рабочей пробой проводят слепой опыт, который выполняют точно так же, но без карбофоса.Расчет производят по формуле:Процентное содержание карбофоса =(а - б) 0,033 100О где а - количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в слепом опыте, мл;в - количество 0,1 н. трилона, израсходованное на титрование меди в рабочей пробе,лл;О - навеска исследуемого вещества, г;0,033 - количество карбофоса, эквивалентное1 мл 0,1 н. раствора трилона, г.Проведена опытная проверка нового метода.Результаты опытной проверки, выполненной тремя лабораториями, представлены в таблице. Способ количественного определения карбо. фоса В гербицидной рецептуре путем обработки пробы спиртовым раствором щелочи и сернокислой медью, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу перед обработкой сернокислой медью обрабатывают минеральной кислотой и пропиловым спиртом, а затем бензолом, образовавшиеся 48,00 47,70 44,24 49,98 43,60 45,15 46,40 44,02 43,62 45,48 46,52 49,90 47,40 45,50 51,40 51,40 47,08 29,30 30,20 30,20 32,58 3194 31,13 31,63 31,24 30,02 30,02 28,00 28,00 30,10 30,10 27,47 30,50 30,11 49,80 47,80 43,84 49,30 44,30 45,90 46,30 44,97 43,83 44,70 46,70 47,70 47,27 45,00 52,50 50,20 46,10 30,00 29,10 30,20 32,00 32,00 30,99 30,90 32,20 32,40 32,00 29,2 30,08 31,10 30,20 27,40 29,60 28,45- 1,80 - 0,10 +0,40 +0,68 - 0,70 - 0,75 +0,10 - 0,95 - 0,21 +0,78 - 0,18 +2,20 +0,13 +0,50 - 1,10 +1,20 +0,98 - 0,7 +1,10,0 +0,58 - 0,06 +0,14 +0,73 - 0,96 - 2,38 - 1,98 - 1,20 - 2,08 - 1,00 - 1,10 +0,07 + 0,90 +1,66 0,8